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研究生： 林芳慶
Fang-Ching Lin
論文名稱： 離子液體於鋁離子電池電解質之應用
Ionic Liquids Electrolyte for Use in Al-ion Batteries
指導教授： 張仍奎
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工學院 - 材料科學與工程研究所
Graduate Institute of Materials Science & Engineering
論文出版年： 2013
畢業學年度： 102
語文別： 中文
論文頁數： 86
中文關鍵詞： 離子液體 、金屬離子電池 、鋁
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    • 本研究選用鋁金屬作為電池負極材料，以離子液體作為電解質，探討鋁於離子液體中的反應可逆性、電化學行為與穩定性。研究使用四種離子液體，種類如下: EMICl-AlCl3 (1-ethyl-3-methylimidazolium chloride/aluminum chloride)、Bu3MeNCl -AlCl3 (Tributyl-methylamine chloride/aluminum chloride)、BMP-DCA (1-butyl-1-methylpyrrolidinium /dicyanmide) 添加AlCl3與 EMI-TFSI (1-ethyl-3-methylimidazolium/ bis(trifluoromethanesulfonyl)imide)添加AlCl3上層液。實驗結果發現鋁在EMICl-AlCl3離子液體中的反應可逆性與電化學行為最佳，經過兩千圈循環伏安掃描循環後，仍有95 % 的電流效率。顯示陽離子種類會影響鋁於離子液體中的電化學性質，而陰離子種類則會造成混合液是否分層，亦影響鋁於離子液體中的沉積行為。
    後續研究選用釩氧化物作為正極材料主體，材料製程選用陽極沉積法與水熱法，於EMICl-AlCl3離子液體中進行電化學性質研究。實驗結果顯示Al2Cl7-離子在釩氧化物電極內沒有明顯的遷入遷出反應，原因在於Al2Cl7-離子的尺寸過大，電極材料需有特殊結構才能提供Al2Cl7-離子遷入遷出，需待後續進一步研究才能明瞭適用的電極結構。

    In this study, we have investigated the electrochemical behavior of Aluminium in various ionic liquids (ILs). These ILs are EMICl-AlCl3 (1-ethyl-3-methylimidazolium chloride/aluminum chloride), Bu3MeNCl -AlCl3 (Tributyl-methylamine chloride/aluminum chloride),BMP-DCA (1-butyl-1-methylpyrrolidinium /dicyanmide) with AlCl3 additive and the upper layer solution of EMI-TFSI (1-ethyl-3-methylimidazolium/ bis(trifluoromethanesulfonyl)imide) with AlCl3 additive. We have known about Aluminium showed near 95 % retention efficiency after 2000 life cycles in the EMICl-AlCl3 ionic liquid. It is the best prefoimance in the four kinds of ionic liquids.
    In the following research, we choosed vanadium-oxide as the anode made by anodic deposition method and hydrothermal method. The result showed vanadium-oxide could not make Al2Cl7- ion insertion and deinsertion, which is the main species of Aluminium in EMICl-AlCl3 ionic liquid. The result means that the crstallography and categories of electrode materials have important influence on Al2Cl7- ion insertion and deinsertion.

    總目錄 摘要 i Abstract ii 誌謝 iii 總目錄 iv 表目錄 viii 圖目錄 ix 一、前言 1 二、背景資料與文獻回顧 4 2-1 鋁離子電池 4 2-2 離子液體簡介 4 2-3 離子液體的應用層面 5 2-4 鋁於離子液體中的電化學行為 5 2-4-1 AlCl3為陰離子之離子液體系統 5 2-4-2 AlCl3為添加物之離子液體系統 6 2-5 釩氧化物材料特性 7 2-6 釩氧化物製備方式 7 三、研究方法 14 3-1 鋁於離子液體之電化學行為 14 3-1-1 電極前置作業 14 3-1-2 離子液體配製 15 3-2 陽極沉積法之釩氧化物電極之電化學性質研究 17 3-2-1 以陽極沉積法電沉積釩氧化物 17 3-2-2 陽極沉積法釩氧化物電極熱處理 18 3-3 水熱法之釩氧化物電極之電化學性質研究 18 3-3-1 水熱法V2O5粉末製作 18 3-3-2 V2O5塗布電極 19 3-4 實驗儀器 19 3-5 電化學分析方法 20 3-5-1 循環伏安法 (CV, Cyclic Voltammetry) 20 3-5-2 線性動電位法 (LSV, Linear Sweep Voltammetry) 21 3-5-3 定電位沉積法 (Potentiostatic) 21 3-5-4 動電位沉積法 (Potentiodynamic) 21 3-6 材料特性分析 21 3-6-1 表面形貌 (SEM, Scanning Electron Microscope) 21 3-6-2 化學組成 (EDS, Energy Disperse Spectroscopy) 21 3-6-3 X光繞射儀 (X-Ray Diffractometer, XRD) 22 四、結果與討論 26 4-1 鋁於AlCl3為陰離子之離子液體中的電化學行為 26 4-1-1 EMICl-AlCl3和Bu3MeNCl-AlCl3離子液體 26 4-1-2 負電位極限對鋁氧化還原效率之影響 26 4-1-3 掃描速率對鋁氧化還原效率之影響 27 4-1-4 CV循環次數對鋁氧化還原效率之影響 28 4-2 BMP-DCA添加AlCl3離子液體系統 28 4-2-1 BMP-DCA添加AlCl3離子液體分層行為 29 4-2-2 AlCl3濃度對鋁氧化還原行為之影響 29 4-2-3 鋁的電沉積行為 29 4-3 EMI-TFSI添加AlCl3上層液系統 32 4-3-1 EMI-TFSI添加AlCl3離子液體分層行為 32 4-3-2 AlCl3濃度對鋁氧化還原行為之影響 32 4-3-3 CV循環次數對鋁氧化還原效率之影響 33 4-4 離子液體室溫大氣環境下之穩定性探討 33 4-5 鋁於陽極沉積法釩氧化物電極之遷移機制探討 34 4-5-1 熱處理對碳布原材之影響 35 4-5-2 熱處理對陽極沉積法釩氧化物之影響 35 4-6 鋁於釩氧化物塗布電極之遷移機制探討 36 4-6-1 商用V2O5塗布電極 36 4-6-2 水熱法V2O5塗布電極 37 五、結論 59 (一) 鋁於不同離子液體中之電化學行為 59 (二) 鋁於釩氧化物電極之電化學行為 59 六、參考文獻 61 表目錄 表1- 1 常見金屬元素於地殼中含量比較表。 2 表1- 2 常見金屬元素能量密度比較表。 2 表2- 1 鋁於抗水氧離子液體添加氯化鋁離子液體系統中的電化學行為研究分類文獻整理。 9 表3- 1 本研究合成離子液體使用之藥品原料成本表。 23 表3- 2 本實驗所用之離子液體系統陰陽離子組成性質表。 23 表3- 3 不同組成之EMICl-AlCl3離子液體中決定其電位窗之還原及氧化電位極限的主要物種。 24 圖目錄 圖1- 1 世界各國未來能源需求預測圖。 3 圖2- 1 離子液體的組成特性。 10 圖2- 2 水溶液與離子液體之電位窗比較。 10 圖2- 3 離子液體的應用層面示意圖。 11 圖2- 4 BMP-TFSI+1.6M AlCl3離子液體系統於室溫下形成之雙相分層現象示意圖。 11 圖2- 5 BMP-TFSI+1.6 M AlCl3離子液體上層液於室溫下之循環伏安曲線圖 (掃瞄速率：10 mV/s ) 12 圖2- 6 EMI-TFSI+5 M AlCl3離子液體上層液於室溫下之循環伏安曲線圖 (掃瞄速率：10 mV/s ) 12 圖2- 7 Al2Cl7-離子於EMI- Al2Cl7-化合物中離子尺度示意圖 13 圖2- 8 (1) VO2(B); (2) V6O13 ; (3) V2O5之結構模型及V原子(中心)與O原子(角落)在 (4) 金字塔; (5) 扭曲八面體; (6) 八面體之位置。 13 圖3- 1 碳纖維布絨原材示意圖。 25 圖3- 2 手套箱實驗設備示意圖。 25 圖4- 1 鋁於 (a) EMICl-AlCl3； (b) Bu3MeNCl-AlCl3離子液體中之CV曲線圖。 38 圖4- 2 鋁於 (a) EMICl-AlCl3；(b) Bu3MeNCl-AlCl3離子液體中，於不同負電位極限之CV曲線圖。 39 圖4- 3 鋁於 (a) EMICl-AlCl3；(b) Bu3MeNCl-AlCl3離子液體中，CV掃描負電位極限對鋁氧化還原效率之關係圖。 40 圖4- 4 鋁於 (a) EMICl-AlCl3；(b) Bu3MeNCl-AlCl3離子液體中，於不同掃瞄速度下之CV曲線圖。 41 圖4- 5 鋁於 (a) EMICl-AlCl3；(b) Bu3MeNCl-AlCl3離子液體中，CV掃描速率與鋁氧化還原效率之關係圖。 42 圖4- 6 鋁於 (a) EMICl-AlCl3； (b) Bu3MeNCl-AlCl3離子液體中，CV掃描兩千圈之CV曲線圖。 43 圖4- 7 鋁於 (a) EMICl-AlCl3； (b) Bu3MeNCl-AlCl3離子液體中，兩千圈CV循環之氧化還原效率變化圖。 44 圖4- 8 鋁於 (a) EMICl-AlCl3； (b) Bu3MeNCl-AlCl3離子液體中，兩千圈CV循環總電量對循環圈數關係圖。 45 圖4- 9 BMP-DCA添加0.2 M AlCl3系統中，鋁的氧化還原變化正掃CV循環圖。 45 圖4- 10 BMP-DCA添加0.2 M AlCl3系統中，於 (a)-0.8 V﹔(b) -1.5 V 進行一分鐘定電位之正掃CV循環圖。 46 圖4- 11 BMP-DCA添加不同濃度AlCl3系統，鋁的氧化還原變化CV曲線圖。 46 圖4- 12 BMP-DCA添加0.6 M AlCl3系統，於沉積電位-1.5 V，不同時間下之定電位電流密度變化圖。 47 圖4- 13 鎳基材在BMP-DCA添加0.6 M AlCl3系統中，電位-1.5 V，定電位六十分鐘後之EDS分析圖譜。 47 圖4- 14 BMP-DCA添加0.6 M AlCl3系統，以GC為工作電極連續進行五十次之動電位掃描圖。 48 圖4- 15 BMP-DCA添加0.6 M AlCl3系統，以鋁線為工作電極連續進行五十次之動電位掃描圖。 48 圖4- 16 BMP-DCA添加0.6 M AlCl3系統，定電位與動電位之線性掃描圖。 49 圖4- 17 EMI-TFSI添加5M AlCl3混合液靜置經 (a) 十分鐘﹔(b) 八小時後之分層現象示意圖。 49 圖4- 18 EMI-TFSI添加不同濃度AlCl3上層液系統，鋁的氧化還原變化CV曲線圖。 50 圖4- 19 EMI-TFSI添加不同濃度AlCl3上層液系統，經二十圈CV循環之鋁氧化還原效率變化圖。 50 圖4- 20 EMICl-AlCl3、EMI-TFSI添加5 M AlCl3離子液體系統於空氣下一小時之外貌變化過程圖。 51 圖4- 21 鋁於EMICl-AlCl3離子液體中，於 (a) 氬氣﹔(b) 空氣氣氛下一小時之CV曲線圖。 52 圖4- 22 鋁於EMI-TFSI添加5 M AlCl3上層液系統中，於 (a) 氬氣﹔(b) 空氣氣氛下一小時之CV曲線圖。 52 圖4- 23 (a) 碳布原材﹔(b) 碳布原材經400度熱處理﹔(c) 陽極沉積釩氧化物/碳布﹔(d) 陽極沉積釩氧化物/碳布經400度熱處理之樣品於電解液內進行電化學測量所得之CV圖。 53 圖4- 24 碳布原材吸附Al2Cl7-離子反應示意圖。 53 圖4- 25 經400℃熱處理的碳布原材吸附Al2Cl7-離子反應示意圖。 54 圖4- 26 陽極沉積釩氧化物/碳布吸附Al2Cl7-離子反應示意圖。 54 圖4- 27 陽極沉積釩氧化物/碳布經400℃熱處理吸附Al2Cl7-離子反應示意圖。 55 圖4- 28 商用V2O5粉末之XRD繞射圖。 55 圖4- 29 商用V2O5 電極於於EMICl-AlCl3電解液內進行CV (a) 第一圈﹔(b) 第五圈﹔(c) 第十圈與 (d) 鎳箔原材比較圖。 56 圖4- 30 商用V2O5 電極於EMICl-AlCl3電解液內進行連續十圈CV測量之CV曲線圖 (取第二至第十圈) 。 56 圖4- 31 水熱法V2O5粉末之XRD繞射圖。 57 圖4- 32 水熱法V2O5 /鎳箔於電解液內進行CV測量 (a) 第一圈﹔(b) 第五圈﹔(c) 第十圈 之CV曲線圖。 57 圖4- 33 水熱法V2O5 電極於EMICl-AlCl3電解液內進行連續十圈CV測量之CV曲線圖 (取第二至第十圈)。 58

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