以CuOx/ MnxCe1-xO2觸媒去除揮發性有機污染物-甲醛之研究

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研究生：	李家維 Jia-wei Li
論文名稱：	以CuOx/ MnxCe1-xO2觸媒去除揮發性有機污染物-甲醛之研究 Catalytic oxidation of formaldehyde over CuOx/ MnxCe1-xO2 catalysts
指導教授：	張木彬 Moo-Been Chang
口試委員:
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	工學院 - 環境工程研究所 Graduate Institute of Environmental Engineering
論文出版年：	2013
畢業學年度：	101
語文別：	中文
論文頁數：	104
中文關鍵詞：	甲醛、揮發性有機物、室內污染物、觸媒焚化、臭氧氧化催化
外文關鍵詞：	formaldehyde, volatile organic compounds, indoor air pollutant, thermal catalytic oxidation, ozone catalytic oxidation
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本研究致力於開發低溫、便宜、高效率的氣相揮發性有機物甲醛去除技術，包括觸媒焚化(thermal catalytic oxidation)與臭氧氧化催化(ozone catalytic oxidation)兩種控制技術，分別探討反應溫度、擔體改質、臭氧含量、水氧含量及空間流速對甲醛去除效率的影響。
第一部分利用觸媒焚化法，藉由改質MnxCe1−xO2擔體觸媒，由XRD結果顯示Mn的引入量為x=0.3、0.5時，大多呈現氧化鈰立方螢石型結構晶格，顯示離子半徑較小之錳金屬已滲入螢石型結構晶格中形成結晶度良好的固溶相，其中以Mn0.5Ce0.5O2有最佳活性表現T100= (270~275◦C)，為降低操作溫度也利用含浸法方式，將5%CuOx含浸至MnxCe1-xO2擔體上，結果顯示溫度下降40◦C並有最低之T100= (230~235◦C)，比起商業擔體5%CuOx/γ- Al2O3之T100必需達305◦C，溫度下降達75~80◦C，顯示本研究開發之觸媒可在中等溫度操作。
第二部分利用臭氧氧化催化法，文獻指出錳系觸媒對於分解氣流中的臭氧，具有較佳的分解效率，由自行製備p型的Mn2O3觸媒於常溫下操作分別有92.1%去除效率，將兩種p型金屬氧化物CeO2、 Mn2O3製備成Mn0.5Ce0.5O2共氧化物觸媒，去除效率則明顯提升至99.2%，因此Mn0.5Ce0.5O2為OZCO法選用之觸媒。利用OZCO法可於[O3]/[HCHO]=3、溫度(T)=25◦C時即有83.3%之去除效率，即達到觸媒焚化法(thermal catalytic oxidation)在185◦C時的效率，顯示OZCO法(ozone catalytic oxidation)可大幅降低觸媒焚化法所需之反應溫度。未添加臭氧情況下，270◦C時甲醛的去除速率為0.222 μmol HCHO/g-cat./s，加入203 ppm 臭氧使甲醛的去除速率大幅提升至1.49 μmol HCHO /g-cat./s，比在沒有臭氧的狀況下高出6.71倍，顯示結合臭氧可有效提高甲醛氧化的能力。80小時觸媒耐久性測試結果顯示，Mn0.5Ce0.5O2觸媒可維持高的甲醛去除率，並且失活情況不明顯。
綜觀而言，臭氧氧化催化法使用綠色、便宜的錳系觸媒材料，搭配適量的臭氧添加即能在低溫條件下、有效氧化氣相甲醛，就工業製程廢氣及室內空氣品質控制而言具實場應用潛力。

The aim of this study is to develop a low-temperature, cost-effective, and energy-saving technology for the destruction of volatile organic compounds (VOCs) such as formaldehyde. The effectiveness of thermal catalytic oxidation (TCO) and ozone catalytic oxidation (OZCO) in removing formaldehyde from gas streams will be studied. Catalytic reactors are constructed to investigate the effects of operating temperature, O3 concentrations, water vapor, and gas hour space velocity on formaldehyde removal efficiency.
In the first part of this study, thermal catalytic oxidation of formaldehyde was investigated using MnxCe1−xO2 catalysts with different Mn/Ce ratios. At x = 0.3 and 0.5, most of manganese was fixed in the fluorite structure of CeO2 to form a solid solution. The best performance of the catalytic activity was found with x=0.5, which has a minimum T100= (270 ~ 275◦C). T100 of HCHO oxidation over Mn0.5Ce0.5O2 (270~275◦C) exceeded that over 5%CuOx/ Mn0.5Ce0.5O2 by about 40 ◦C. On the other hand, T100 of HCHO oxidation over 5%CuOx/γ- Al2O3 was 305◦C. Even though only MnxCe1−xO2 catalysts have high oxidation ability toward HCHO, experimental results indicate that the modified catalysts can be operated at moderate temperatures.
In the second part of this study, complete oxidation of formaldehyde was investigated with OZCO. Ozone decomposition efficiencies of the p-type oxide Mn2O3 is 92.1%. Apparently, the modified catalyst has the highest ozone decomposition efficiency of 99.2%. Therefore, catalytic oxidation of gaseous formaldehyde with ozone over Mn0.5Ce0.5O2 was experimentally carried out with a packed bed reactor to investigate the feasibility of the low-temperature decomposition process. HCHO removal efficiency achieved is 83.3% at 25◦C and [O3]/[HCHO] =3, the same removal efficiency is achieved when TCO is operated at 185◦C. In addition, the removal rate of formaldehyde is 0.222 μmol HCHO/g-cat./s for TCO at 270◦C, while it is significantly raised to 1.49 μmol HCHO/g-cat./s with the OZCO process. Addition of O3 greatly enhanced the catalytic activity of the Mn0.5Ce0.5O2 catalyst toward the oxidation of formaldehyde. With the gas hour space velocity of 10000 hr-1, [O3]/[HCHO] =3 and temperature of 25◦C, high formaldehyde removal efficiency (81.8%) is maintained during the durability test of 80 hours, showing its long-term stability.
Overall, this OZCO process applies eco-friendly, cost-effective manganese oxide catalysts to remove HCHO. Adding appropriate amount of ozone results in the effective removal of formaldehyde at room temperature. It can be employed directly for industrial emissions and indoor air quality control.

摘要    I
Abstract    III
圖目錄    VI
表目錄    VIII
第一章 前言    1
1.1 研究緣起    1
1.2 研究目的與範疇    2
第二章 文獻回顧    3
2.1空氣污染物甲醛    3
2.1.1 甲醛之基本特性    3
2.1.2 甲醛之污染來源    3
2.1.3 甲醛對健康之危害    5
2.2工業空氣污染    7
2.2.1 室外空氣品質的重要性    7
2.2.2 工業甲醛污染之成因    8
2.2.3 現行公告揮發性有機污染管制及排放標準    9
2.3室內空氣污染    10
2.3.1 室內空氣品質的重要性    10
2.3.2 室內空氣污染之成因    10
2.3.3 台灣室內空品發展現況    11
2.3.4 室內甲醛之污染情形    12
2.3.5 各國甲醛法規標準    13
2.3.6 現行公告醛酮標準檢測方法    14
2.4甲醛排放控制之技術    17
2.4.1 工業甲醛污染之控制    18
2.4.2 室內甲醛污染之控制    23
2.5觸媒特性之探討    23
2.5.1 觸媒發展與原理    23
2.5.2 觸媒氧化法    23
2.5.3 擔體的應用與發展    24
2.5.4 導氧離子氧化物    25
2.5.5 觸媒活性金屬選擇之動機    28
2.6臭氧催化氧化程序OZCO 技術    30
2.6.1 臭氧物化特性性質    30
2.6.2 觸媒分解臭氧    31
2.6.3 臭氧催化分解反應機制    33
2.6.4 臭氧分解反應之中間生成物    33
2.6.5 臭氧催化氧化之應用    35
2.6.6 臭氧分析    36
第三章 研究方法    41
3.1 研究流程與架構    41
3.2 預備實驗    41
3.2.1  MnxCe1-xO2擔體觸媒製備    41
3.2.2  銅觸媒製備    44
3.3實驗分析方法    45
3.3.1  甲醛分析方法及檢量線製作    45
3.3.2  臭氧分析方法及檢量線製作    46
3.4實驗設備    48
3.4.1  氣體與試藥    51
3.4.2  實驗參數控制系統    52
3.4.3  反應物與產物分析設備    53
3.5研究方法    54
3.5.1  實驗操作參數    54
3.5.2  數據計算    55
3.6 儀器原理及操作條件    55
第四章 結果與討論    58
4.1 觸媒之基本特性分析結果    58
4.1.1  BET氮氣吸脫附測試    58
4.1.2  SEM-EDS觸媒元素組成    59
4.1.3  LV-SEM分析    59
4.3.4  XRD晶相分析    61
4.2 背景實驗測試    64
4.3 觸媒焚化法去除甲醛    65
4.3.1  Mn取代分率間的影響    66
4.3.2  CuOx和AgOx附載的影響    67
4.3.3  不同擔體催化效率之比較    69
4.3.4  積分反應器結合Mars-Van Krevelen Model 求取活化能    72
4.3.5  小結    73
4.4 OZCO法去除臭氧及甲醛    73
4.4.1  背景實驗測試    73
4.4.2  觸媒分解臭氧    76
4.4.3  不同金屬氧化物對甲醛去除效率之影響    78
4.4.4  OZCO法去除甲醛    80
4.4.5  不同臭氧濃度對甲醛去除效率之影響    81
4.4.6  水氣含量對甲醛去除效率之影響    84
4.4.7  不同空間流速對甲醛去除效率之影響    86
4.4.8  甲醛氧化生成CO2之效率    87
4.4.9  觸媒反應機制    89
4.4.10 甲醛之中間產物及降解途徑推論    90
4.4.11 觸媒穩定性實驗    91
4.4.12 效能計算    92
第五章 結論與建議    95
5.1結論    95
5.2 建議    96
參考文獻    97
圖目錄
圖 2-1   台灣各室內環境之甲醛平均分佈濃度    13
圖 2-2   2,4-DNPH與醛酮反應之化學反應式    15
圖 2-3   PFPH與醛酮反應之化學反應式    16
圖 2-4   AHMT與醛酮反應之化學反應式    16
圖 2-5   各VOC防制技術適用之濃度範圍    18
圖 2-6   有無觸媒之化學反應與活化能之關係    23
圖 2-7   氧化鈰表面結構氧之可能型態    27
圖 2-8   螢石型氧化物之結構    27
圖 2-9   觸媒分解臭氧之活性比較    32
圖 2-10  ESCA spectrophotometer分析反應前(a)反應後(b)吸附物質    34
圖 2-11  臭氧觸媒分解之中間生成物    35
圖 3-2   檸檬酸凝膠法製備MnxCe1-xO2擔體觸媒流程    42
圖 3-1   研究流程規劃    43
圖 3-3   溶膠凝膠法製備CuOx/MnxCe1-xO2觸媒流程    44
圖 3-4   甲醛含量對吸光度之檢量線    46
圖 3-5   臭氧含量對吸光度之檢量線    48
圖 3-6   觸媒焚化法實驗系統裝置    49
圖 3-7   臭氧催化氧化法實驗系統裝置    50
圖 4-1   Mn0.3Ce0.7O2之SEM影像    60
圖 4-2   Mn0.5Ce0.5O2之SEM影像    60
圖 4-3   Mn0.7Ce0.3O2之SEM影像    60
圖 4-4   Mn0.9Ce0.1O2之SEM影像    60
圖 4-5   5wt.%CuOx/Mn0.5Ce0.5O2之SEM影像    61
圖 4-6   CuO–CeO2之SEM影像    61
圖 4-7   MnxCe1-xO2系列之XRD 圖譜    62
圖 4-8   MnxCe1-xO2系列之XRD 圖譜    63
圖 4-9   CuOx、AgOx/ MnxCe1-xO2系列之XRD 圖譜    63
圖 4-10  系統空白測試結果    64
圖 4-11  採樣吸收效率    65
圖 4-12  反應溫度對甲醛去除率之影響    67
圖 4-13  反應溫度對甲醛去除率之影響    69
圖 4-14  不同擔體於甲醛氧去除率與反應溫度之影響    71
圖 4-15  不同觸媒於甲醛去除之活化能之影響    73
圖 4-16  甲醛的空白實驗    74
圖 4-17  臭氧機產生臭氧穩定度測試管制圖(室內空氣)    75
圖 4-18  臭氧機產生臭氧穩定度測試管制圖(氧氣鋼瓶)    76
圖 4-19  不同金屬氧化物之臭氧分解效率    78
圖 4-20  不同金屬氧化物之甲醛及臭氧去除效率之影響    79
圖 4-21  以觸媒焚化法與臭氧催化氧化法去除甲醛之效率比較    81
圖 4-22  添加不同臭氧濃度之甲醛及臭氧去除效率之影響    83
圖 4-23  添加不同臭氧濃度之甲醛及臭氧去除效率之影響    84
圖 4-24  添加不同水氣對去除甲醛效率之影響    85
圖 4-25  不同空間流速之甲醛去除效率之影響    87
圖 4-26  添加不同臭氧濃度對二氧化碳產率影響    88
圖 4-27  添加不同臭氧濃度對去除甲醛礦化效率效率影響    89
圖 4-28  錳與二氧化鈰擔體間交互作用示意圖    90
圖 4-29  臭氧添加前(b)後(a)經觸媒氧化之FTIR圖譜    91
圖 4-30  OZCO法之觸媒穩定性試驗    92
圖 4-31  不同金屬觸媒之效能比較    94
圖 4-32  Mn0.5Ce0.5O2擔體觸媒添加與未添加臭氧之效能比較    94

 
表目錄
表 2-1  甲醛之物化特性    3
表 2-2  人類有害健康效應與甲醛吸入濃度的關係    6
表 2-3  甲醛濃度及暴露延時對人體之影響    7
表 2-4  可能排放甲醛之工業和其排放單元    8
表 2-5  揮發性有機物空氣污染管制及排放標準    9
表 2-6  室內環境空氣污染物來源種類    11
表 2-7  各國甲醛之濃度容許標準    14
表 2-8  現行台灣公告甲醛標準檢測方法比較    17
表 2-9  揮發性有機物處理技術之優缺點    22
表 2-10 觸媒受到載體影響之因素    25
表 2-11 臭氧之物化特性    31
表 2-12 半導體之金屬氧化物分類    33
表 2-13 臭氧催化氧化之應用    38
表 3-1  本研究使用之氣體種類、濃度規格、用途與供應廠商    51
表 3-2  反應物及產物分析系統分析設備    53
表 3-3  反應物及產物分析系統分析設備    53
表 3-4  觸媒焚化法和臭氧催化氧化法甲醛去除實驗參數    54
表 4-1  不同金屬氧化物之BET比表面積    59
表 4-2  SEM-EDS觸媒表面元素比率分析    59
表 4-3  MnxCe1-xO2觸媒於甲醛氧化反應之T50及T100    66
表 4-4  活性相添加對於甲醛氧化反應之T50、T100    68
表 4-5  不同擔體對於甲醛氧化反應之T50、T100    71
表 4-6  不同觸媒去除甲醛之活化能比較    72
表 4-7  臭氧機穩定性數據    75
表 4-8  臭氧機穩定性數據    76
表 4-9  不同金屬氧化物平均去除速率活性比較    93

                                

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