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研究生: 湯明峰
Ming-Feng Tang
論文名稱: 草酸-磷酸鐵與草酸-磷酸釩的合成、晶體結構及性質的探討
Synthesis,Crystal Structures and Properties of Iron and Vanadium Oxalatophosphates
指導教授: 李光華
Kwang-Hwa Lii
口試委員:
學位類別: 碩士
Master
系所名稱: 理學院 - 化學學系
Department of Chemistry
畢業學年度: 91
語文別: 中文
論文頁數: 104
中文關鍵詞: 水熱合成
外文關鍵詞: hydrothermal
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  • 摘 要
    本論文中,分別以草酸與有機胺作為混合配位基,以水熱法合出四個新穎結構的化合物,將化合物分類如下:
    Ⅰ、有機/無機複合鐵磷酸-草酸鹽化合物
    a. (C10H28N4)[Fe3(HPO4)3(PO4)(C2O4)2(H2O)]•7H2O
    b. (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(C2O4)1.5(H2O)]
    c. (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(PO4)(C2O4)(H2O)]
    Ⅱ、有機/無機複合釩磷酸-草酸鹽化合物
    (C5H18N3)[(VO)(HPO4)(C2O4)0.5]3
    第一系列中的化合物,分別使用兩種不同的有機模板合成,改變溫度及酸鹼值,合成具二維及三維架構的化合物,得到的產物首先經由X-光能量散佈光譜儀( EDX )測得晶體含有過渡金屬及磷等元素,之後由單晶X-光繞射鑑定出結構;粉末X-光繞射分析確定產物純度;元素分析( EA )確定化合物中C、N、H等元素比例;熱重分析( TGA )研究化合物的熱性質。
    第二系列的化合物,則是利用一非對稱性的直鏈有機胺C5H18N3合成,同樣的也針對其性質做進一步的討論。
    最後針對有機模板、溫度及酸鹼值對溫度的影響做一個總結,在第四章有進一步的討論。


    Abstract

    〈目錄〉 第一章 緒論 1-1簡介 1 1-2研究方法 4 1-2-1 水熱反應 4 1-3單晶X-光繞射實驗與晶體結構解析 7 1-4 研究成果 11 第二章 有機/無機複合鐵磷酸-草酸鹽化合物的結構與性質研究 2-1 前言 18 2-2化合物合成方法 19 2-2-1 (C10H28N4)[Fe3(HPO4)3(PO4)(C2O4)2(H2O)]•7H2O(Ⅰ)的合成方法 20 2-2-2 (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(C2O4)1.5(H2O)] (Ⅱ)的合成方法 21 2-2-3 (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(PO4)(C2O4)(H2O)] (Ⅲ)的合成方法 22 2-3 化合物的單晶X-光繞射分析 23 2-3-1 (C10H28N4)[Fe3(HPO4)3(PO4)(C2O4)2(H2O)]•7H2O (Ⅰ)結構解析 23 2-3-2 (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(C2O4)1.5(H2O)] (Ⅱ) 結構解析 25 2-3-3 (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(PO4)(C2O4)(H2O)] (Ⅲ) 結構解析 26 2-4 晶體結構描述與討論 27 2-4-1 (C10H28N4)[Fe3(HPO4)3(PO4)(C2O4)2(H2O)]•7H2O (I) 27 2-4-2 (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(C2O4)1.5(H2O)] (Ⅱ) 28 2-4-3 (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(PO4)(C2O4)(H2O)] (Ⅲ) 31 2-5 產物物性及化性探討 33 2-5-1 粉末X-光繞射( PXRD )分析 33 2-5-2 元素分析( Elemental Analysis ) 33 2-5-3 熱重量分析( Thermogravimetric Analysis) 34 2-5-1.1 (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(C2O4)1.5(H2O)] (Ⅱ)粉末X-光繞射分析 34 2-5-1.2 (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(PO4)(C2O4)(H2O)] (Ⅲ)粉末X-光繞射分析 34 2-5-2.1 (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(C2O4)1.5(H2O)](Ⅱ)元素分析 34 2-5-2.2 (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(PO4)(C2O4)(H2O)](Ⅲ)元素分析 35 2-5-3.1 (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(PO4)(C2O4)(H2O)] (Ⅲ)熱重量分析 35 2-6 結論 36 第三章 有機/無機複合釩磷酸-草酸鹽化合物的結構與性質研究 3-1 前言 54 3-2化合物合成方法 55 3-2-1 (C5H18N3)[(VO)(HPO4)(C2O4)0.5]3(Ⅳ)的合成方法 56 3-3 化合物的單晶X-光繞射分析 57 3-3-1 (C5H18N3)[(VO)(HPO4)(C2O4)0.5]3(Ⅳ)結構解析 57 3-4 晶體結構描述與討論 58 3-4-1 (C5H18N3)[(VO)(HPO4)(C2O4)0.5]3(Ⅳ) 58 3-5 產物物性及化性探討 60 3-5-1 粉末X-光繞射( PXRD )分析 60 3-5-2 元素分析( Elemental Analysis ) 60 3-5-3 熱重量分析( Thermogravimetric Analysis) 60 3-5-1.1 (C5H18N3)[(VO)(HPO4)(C2O4)0.5]3 (Ⅳ)粉末X-光繞射分析 61 3-5-2.1 (C5H18N3)[(VO)(HPO4)(C2O4)0.5]3 (Ⅳ)元素分析 61 3-5-3.1 (C5H18N3)[(VO)(HPO4)(C2O4)0.5]3(Ⅳ) 熱重量分析 61 3-6 結論 62 第四章 總結 69 參考文獻 72

    參考文獻
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