磷酸鎵、磷酸鈾與矽酸鉺之合成、晶體結構｜國立中央大學博碩士論文系統

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研究生：	陳和興 Huo-sing Chen
論文名稱：	磷酸鎵、磷酸鈾與矽酸鉺之合成、晶體結構 Synthesis, Crystal Structures and Properties of a Gallium Phosphate, Uranium Phosphates and an Erbium Silicate
指導教授：	李光華 Kwang-Hwa Lii
口試委員:
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	理學院 - 化學學系 Department of Chemistry
畢業學年度：	93
語文別：	中文
論文頁數：	140
中文關鍵詞：	水熱法、磷酸鈾
外文關鍵詞：	uranium
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本論文主要是以水熱法合成了五個化合物；其中化合物1、2、3及4是在中溫水熱條件下以有機陽離子做為模版所合成的磷酸鎵與磷酸鈾化合物；化合物5則是在高溫高壓水熱的條件下合成的矽酸鉺化合物。茲將這五個化合物整理如下：
中溫水熱法合成 :
I. 三維磷酸鎵化合物
(C2H8N)[Ga3(PO4)3(OH)] (1)
II. 一維磷酸鈾化合物
(C7H20N2)[(UO2)(PO3C6H5)2] (2)
二維磷酸鈾化合物
(C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3)
(C6H16N2)[(UO2)3(PO4)2(HPO4)]‧3H2O (4)
高溫水熱法合成 :
III. 三維矽酸鉺化合物
Er2 Si O5 (5)
以上各化合物均可得到晶體，利用單晶X-光繞射分析鑑定其結構；由粉末X-光繞射分析證實產物的純度；利用元素分析確定結構中C、N、H等元素的比例；熱重分析探討化合物的熱性質；傅立葉紅外線吸收光譜儀(FT-IR)分析不同官能基的特定吸收峰，來鑑定化合物中的有機分子；固態核磁共振測量(NMR)來輔助證實化合物中P的配位情形。

第一章	緒論
1-1 簡介							            1
1-2 研究方法						            4
1-3 單晶X-光繞射實驗與晶體結構解析				            8
1-4 研究成果                                                               12
第二章	鎵磷酸鹽化合物的結構與性質研究                                    18
2-1 前言							           18
2-2 實驗合成						           19
2-2-1 化合物的反應方法					           20
2-2-2 (C2H8N) [Ga3 (PO4)3(OH)] (1) 化合物的合成條件		           20
2-3 單晶X-光繞射分析					           20
2-3-1 (C2H8N) [Ga3 (PO4)3(OH)] (1) 化合物的晶體解析		           21
2-4化合物的晶體結構描述					           22
2-4-1 (C2H8N) [Ga3 (PO4)3(OH)] (1) 化合物的晶體結構描述與討論              22
2-5 化合物的性質探討					           24
2-5-1 (C2H8N) [Ga3 (PO4)3(OH)] (1) 元素分析			           24
2-5-2 (C2H8N) [Ga3 (PO4)3(OH)] (1) 粉末X-光繞射(PXRD)分析	           25
2-5-3 熱重量分析(TGA)					           26
2-5-3-1 (C2H8N) [Ga3 (PO4)3(OH)] (1) 化合物的熱重分析		           26
2-5-4 傅立葉紅外線吸收光譜分析(FTIR)				           26
2-5-4-1 (C2H8N) [Ga3 (PO4)3(OH)] (1) 化合物的傅立葉紅外線吸收光譜分析	  27
2-5-5 電子微探分析儀(EPMA)之分析				           28
2-5-5-1 (C2H8N) [Ga3 (PO4)3(OH)] (1) 電子微探分析儀(EPMA)之分析	           28
2-6 結論							           28
第三章 鈾磷酸鹽化合物的結構與性質研究                                      37
3-1 前言							           37
3-2 文獻回顧						           38
3-2-1 輻射的相關常識					           48
3-3 實驗合成						           50
3-3-1 (C7H20N2)[(UO2)(PO3C6H5)2] (2) 化合物的合成條件	                    50
3-3-2 (C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3) 化合物的合成條件			  51
3-3-3 (C6H16N2)[(UO2)3(PO4)2(HPO4)]‧3H2O (4) 化合物的合成條件		  51
3-4 單晶X-光繞射分析					           51
3-4-1 (C7H20N2)[(UO2)(PO3C6H5)2] (2) 化合物的晶體解析		 	  52
3-4-2 (C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3) 化合物的晶體解析		  	  52
3-4-3 (C6H16N2)[(UO2)3(PO4)2(HPO4)]‧3H2O (4) 化合物的晶體解析		  53
3-5 化合物的晶體結構描述					  	  54
3-5-1 (C7H20N2)[(UO2)(PO3C6H5)2] (2) 化合物的晶體結構描述與討論		  55
3-5-2 (C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3) 化合物的晶體結構描述與討論		  56
3-5-3 (C6H16N2)[(UO2)3(PO4)2(HPO4)]‧3H2O (4)
化合物的晶體結構描述與討論	  	  57
3-6 化合物的性質探討				  		  58
3-6-1 元素分析					  		  58
3-6-2 粉末X-光繞射(PXRD)分析			  		  60
3-6-3 熱重量分析(TGA)				  		  61
3-6-3-1 (C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3)化合物的熱重分析	  		  61
3-6-3-2 (C6H16N2)[(UO2)3(PO4)2(HPO4)]‧3H2O (4)化合物的熱重分析		  62
3-6-4 傅立葉紅外線吸收光譜分析			  		  62
3-6-4-1 (C7H20N2)[(UO2)(PO3C6H5)2] (2)
化合物的傅立葉紅外線吸收光譜分析		  63
3-6-4-2 (C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3)
化合物的傅立葉紅外線吸收光譜分析		  63
3-6-4-3 (C6H16N2)[(UO2)3(PO4)2(HPO4)]‧3H2O (4)
化合物的傅立葉紅外線吸收光譜分析		  64
3-6-5 螢光光譜分析							  65
3-6-5-1 (C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3) 螢光光譜分析			  65
3-6-6 固態核磁共振測量						  66
3-6-6-1 (C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3) 化合物的固態核磁共振測量		  66
3-6-7 離子交換							  68
3-6-7-1 (C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3) 離子交換分析			  68
3-7 結論								  68
第四章 鉺矽酸鹽化合物的結構與性質研究				  94
4-1 前言								  94
4-2 實驗合成							  95
4-2-1 化合物的反應方法						  95
4-2-2 Er2SiO5 (5) 化合物的合成條件					  96
4-3 單晶X-光繞射分析						  96
4-3-1 Er2SiO5 (5) 化合物的晶體解析					  96
4-4 化合物的晶體結構描述						  97
4-4-1 Er2SiO5 (5) 化合物的晶體結構描述與討論				  97
4-5 結論								  99
第五章 結論                                                               104
結論								 104
參考文獻								 106
圖目錄
圖1-1中溫水熱反應釜高溫高壓水熱反應釜				  15 圖1-2 高溫高壓水熱反應釜						  16  圖1-3 反應器內水的填充度與溫度壓力之關係圖				  17
圖1-4 實驗流程圖							   6
圖2-1 (C2H8N2) [Ga3 (PO4)3(OH)] (1) 化合物的晶體照片			  30
圖2-2 (C2H8N2) [Ga3 (PO4)3(OH)] (1) 之結構局部架構ORTEP圖		  31
圖2-3 (C2H8N2) [Ga3 (PO4)3(OH)] (1) (a)沿[100]方向的多面體圖
的八園環示意圖					  32
圖2-4 (C2H8N2) [Ga3 (PO4)3(OH)] (1) 沿[001]方向的多面體圖		  33
圖2-5 (C2H8N2) [Ga3 (PO4)3(OH)] (1) 的粉末X-光繞射圖			  34
圖2-6 (C2H8N2) [Ga3 (PO4)3(OH)] (1) 的熱重分析圖			  35 圖2-7 (C2H8N2) [Ga3 (PO4)3(OH)] (1) 的FT-IR光譜分析			  36
圖3-1 (C7H20N2)[(UO2)(PO3C6H5)2] (2) 化合物的晶體照片			  71
圖3-2 (C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3) 化合物的晶體照片			  72
圖3-3 (C7H20N2)[(UO2)(PO3C6H5)2] (2) 之結構局部架構ORTEP圖		  73
圖3-4 (C7H20N2)[(UO2)(PO3C6H5)2] (2) 沿[100]方向的多面體圖		  74
圖3-5 (C7H20N2)[(UO2)(PO3C6H5)2] (2)沿[001]方向的多面體圖		  75
圖3-6 (C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3) 之結構局部架構ORTEP圖		  76
圖3-7 (C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3) 沿[100]方向的多面體圖		  77
圖3-8 (C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3) 沿[001]方向的多面體圖		  78
圖3-9 (C6H16N2)[(UO2)3(PO4)2(HPO4)]‧3H2O (4)
之結構局部架構ORTEP圖						  79 圖3-10 (C6H16N2)[(UO2)3(PO4)2(HPO4)]‧3H2O (4) 沿[010]方向的多面體圖	  80
圖3-11 (C6H16N2)[(UO2)3(PO4)2(HPO4)]‧3H2O (4) 沿[001]方向的多面體圖       81
圖3-12 (C7H20N2)[(UO2)(PO3C6H5)2] (2) 的粉末X-光繞射圖			  82
圖3-13 (C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3) 的粉末X-光繞射圖			  83
圖3-14 (C6H16N2)[(UO2)3(PO4)2(HPO4)]‧3H2O (4) 的粉末X-光繞射圖	           84
圖3-15 (C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3) 的熱重分析圖			  85
圖3-16 (C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3) TGA燃燒後的產物粉末X-光圖譜
與文獻比對							  86
圖3-17 (C6H16N2)[(UO2)3(PO4)2(HPO4)]‧3H2O (4) 的熱重分析圖		  87
圖3-18 (C7H20N2)[(UO2)(PO3C6H5)2] (2) 的FT-IR光譜分析			  88
圖3-19 (C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3) 的FT-IR光譜分析			  89
圖3-20 (C6H16N2)[(UO2)3(PO4)2(HPO4)]‧3H2O (4) 的FT-IR光譜分析		  90
圖3-21 (C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3) 的螢光光譜分析			  91
圖3-22 (C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3) NMR光譜分析			  92
圖3-23 (C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3) P-P之間的距離表，
與P-P之間距離小於5Å的結構示意圖					  93
圖4-1  Er2SiO5 (5) 之結構局部架構ORTEP圖				 100
圖4-2 Er2SiO5 (5) (a)沿[010]方向的多面體圖				 101
(b)Er1與Er2周遭配位環境示意圖
圖4-3 Er2SiO5 (5) (a) Er1環境示意圖		 		          102
圖4-4  Er2SiO5 (5) (a) Er2環境示意圖					 103
表目錄
表1-1 晶體資料表                                                           14
附錄一
Table 2-1-1 (C2H8N2) [Ga3 (PO4)3(OH)] (1) 晶體數據與結構計算結果          115
Table 2-1-2 (C2H8N2) [Ga3 (PO4)3(OH)] (1) 的原子座標與平均熱擾動參數	 116
Table 2-1-3 (C2H8N2) [Ga3 (PO4)3(OH)] (1) 化合物的部份鍵長(Å)	          117
Table 3-1-1 (C7H20N2)[(UO2)(PO3C6H5)2] (2) 晶體數據與結構計算結果	 118
Table 3-1-2 (C7H20N2)[(UO2)(PO3C6H5)2] (2) 的原子座標與平均熱擾動參數	 119
Table 3-1-3 (C7H20N2)[(UO2)(PO3C6H5)2] (2) 化合物的部份鍵長(Å)		 120
Table 3-2-1 (C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3) 晶體數據與結構計算結果	 121
Table 3-2-2 (C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3) 的原子座標與平均熱擾動參數	 122
Table 3-2-3 (C7H20N2)2[(UO2)4(HPO4)6] (3) 化合物的部份鍵長(Å)		 123
Table 3-3-1 (C6H16N2)[(UO2)3(PO4)2(HPO4)]‧3H2O (4)
晶體數據與結構計算結果						 124
Table 3-3-2 (C6H16N2)[(UO2)3(PO4)2(HPO4)]‧3H2O (4)
的原子座標與平均熱擾動參數         					 125
Table 3-3-3 (C6H16N2)[(UO2)3(PO4)2(HPO4)]‧3H2O (4)
化合物的部份鍵長(Å)						 126
Table 4-1-1 Er2 Si O5 (5) 晶體數據與結構計算結果			 127
Table 4-1-2 Er2 Si O5 (5) 的原子座標與平均熱擾動參數			 128
Table 4-1-3 Er2 Si O5 (5) 化合物的部份鍵長(Å)         		          129
附錄二
表A. 組成磷酸鈾的各種SBU				               130-137
表B. 鈾的物性資料表						 138

                                

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