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研究生： 潘柏宏
Bo-Hong Pan
論文名稱： 聚苯胺金屬奈米複合管的合成及鑑定
Synthesis of polyaniline gold and polyaniline silver bilayer nanotubes
指導教授： 楊思明
Sze-Ming Yang
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工學院 - 化學工程與材料工程學系
Department of Chemical & Materials Engineering
畢業學年度： 93
語文別： 中文
論文頁數： 101
中文關鍵詞： 金 、奈米管 、聚苯胺 、銀
外文關鍵詞： Polyaniline, Gold, Silver, Nanotubes
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    • 摘要
    本研究利用聚苯胺具有還原的特性，以聚苯胺奈米管將金或銀離子還原，可製備出聚苯胺金及聚苯胺銀複合奈米管。氧化鋁膜將聚苯胺電化學合成為管狀結構，再以聚苯胺管浸置於HAuCl4及AgNO3溶液中，即可得到聚苯胺金複合管及聚苯胺銀複合管，再利用NMP將聚苯胺完全溶解即可得到金及銀奈米管。本研究也利用無電電鍍的方法成功製備出聚苯胺鈀奈米複合管，將聚苯胺管浸置於SnCl2-PdCl2混合溶液中，可製備出聚苯胺鈀奈米複合管。藉由SEM觀察聚苯胺奈米管及奈米金屬管的表面型態。且利用EDX分析確定為其金、銀或鈀管。以TEM來觀察合成的聚苯胺金屬複合管，並由電子選區繞射得知在氧化鋁膜中形成的聚苯胺管中沉積之金管延[100]方向成長而銀管延[110]方向成長。
    本研究亦採用聚碳酸酯膜為模板，由於管壁性質和氧化鋁膜不同所以所製備的聚苯胺管會有所差異，因此在還原金及銀時會有不同的現象。氧化鋁膜製備的聚苯胺管孔道較均勻因而沉積金、銀、鈀時可形成結晶度高之奈米管。聚碳酸酯膜的孔道不規則形成的聚苯胺型態也不規則，因而只能在局部區域形成金或銀粒子的沉積。

    Abstract
    Polyaniline gold/silver bilayer nanotubes are synthesized by reduction of aqueous HAuCl4 and AgNO3 with polyaniline. Polyaniline nanotubes of uniform size are synthesized inside the channels of anodic alumina membrane. After dissolving anodic alumina with NaOH and polyaniline with NMP, the remaining gold and silver tubes can be obtained. We also synthesized polyaniline palladium bilayer nanotubes by electroless plating of Pd in SnCl2-PdCl2 solution. SEM photographs show the formation of polyaniline gold/silver/palladium bilayer nanotubes. EDX results confirm the formation of metal tubes. TEM photographs show the formation of bilayer tubes and selected area electron diffraction results indicate gold and silver nanotubes grow along the [100]，[110] respectively.
    In this study, we also use polycarbonate track-etched membrane as templates to synthesize polyaniline nanotubes. Owing to different characteristics of the two templates, the morphology of the polyaniline tubes synthesized in them are different. Polyaniline tubes firmed in channels of anodic alumina membrane are conform gold, silver and palladium deposited are highly crystalline nanotubes. Polyaniline tubes formed in polycarbonate membrane are not uniform, hence only gold or silver particles are deposited on local areas.

    目錄 中文摘要………………………………………………………………..Ⅰ 英文摘要………………………………………………………………..Ⅱ 目錄……………………………………………………………………..Ⅲ 表目錄…………………………………………………………………..Ⅵ 圖目錄…………………………………………………………………..Ⅶ 第一章 緒論……………………………………………………………..1 第二章 文獻回顧………………………………………………………..3 2.1聚苯胺………………………………………………………………...3 2.1.1簡介…………………………………………………………………3 2.1.2聚苯胺的結構………………………………………………………5 2.1.3聚苯胺的合成方法及合成機構……………………………………7 2.1.4聚苯胺的應用………………………………………………………9 2.2 奈米金屬…………………………………………………………...12 2.2.1 簡介………………………………………………………………12 2.2.2 奈米金屬型態的控制方法及反應機構…………………………14 2.2.3 奈米金屬的應用…………………………………………………16 2.3 導電高分子奈米金屬複合管……………………………………...21 2.3.1 簡介………………………………………………………………21 2.4 研究目的…………………………………………………………...23 第三章 實驗部分………………………………………………………24 3.1 藥品………………………………………………………………...24 3.2 儀器………………………………………………………………...26 3.3 實驗方法…………………………………………………………...27 3.3.1 苯胺單體的還原…………………………………………………27 3.3.2 聚苯胺金屬複合管合成…………………………………………27 3.3.3 氧化鋁濾膜的製備………………………………………………29 3.4 實驗分析…………………………………………………………...32 3.4.1 場發式掃瞄式電子顯微鏡( Field-Emission Scanning Electron Microscope，FE-SEM )………………………………………………….32 3.4.2 低真空掃描式電子顯微鏡( Low Vacuum Scanning Electron Microscope，LV-SEM )………………………………………………….32 3.4.3 穿透式電子顯微鏡測試( Transmission Electron Microscope，TEM )…………………………………………………………………...32 3.4.4 霍氏轉換紅外光譜儀分析( Fourier Transform-Infrared Spectrophotometer，FT-IR )……………………………………………33 3.4.5 循環伏安法圖譜( Cyclic Voltammograms，CV )……………….33 第四章 結果與討論……………………………………………………34 (一)實驗室自製氧化鋁膜……………………………………………...34 (二)聚苯胺奈米雙層管的合成………………………………………...41 4.2 聚苯胺奈米管的合成……………………………………………..41 4.2.1 聚苯胺管之紅外光光譜………………………………………...44 (三) 聚苯胺奈米金屬複合管影像分析……………………………….47 4.3 聚苯胺管影像分析………………………………………………..47 4.3.1 聚苯胺管SEM分析…………………………………………….47 4.3.2 聚苯胺管TEM分析…………………………………………….50 4.4 聚苯胺奈米金屬複合管影像分析………………………………..53 4.4.1聚苯胺奈米金屬複合管SEM分析……………………………..53 4.4.2聚苯胺奈米金屬複合管TEM分析……………………………..68 (四) 還原機制………………………………………………………….80 (五) 聚碳酸酯膜合成聚苯胺管的合成與分析……………………….84 4.5.1 50nm聚碳酸酯膜合成聚苯胺管的FE-SEM分析………………84 4.5.2 50nm聚碳酸酯膜合成聚苯胺管的TEM分析…………………..86 4.6 50nm聚碳酸酯膜合成聚苯胺金/銀管的合成與分析…………….87 4.6.1 50nm聚碳酸酯膜合成聚苯胺金/銀管的SEM分析………..…..87 4.6.2 50nm聚碳酸酯膜合成聚苯胺金/銀管的TEM分析…………….93 第五章 結論…………………………………………………………....95 第六章 未來發展………………………………………………………96 參考文獻………………………………………………………………..97 表目錄 表4.1 草酸濃度在不同電壓下所製作出的孔洞(開孔條件為6%磷酸30℃1hr)…………………………………………………………………..36 表4.2鹽式中間氧化態聚苯胺的紅外光吸收光譜……………………45 圖目錄 圖 2.1 各式常見導電性高分子結構…………………………………..4 圖 2.2 (a)聚苯胺的結構，(b)聚苯胺在不同形態的變化…………..6 圖2.3 晶種的型態，第一排為單晶、第二排為堆疊缺陷結構、第三排為金殼結構，第三排及single-crystal rod 與tadpole為金可成長的結構，而其他部分為銀可成長的結構……………………………13 圖2.4 (a)用TPTAC在MCM-41的模板表面改質 (b)以改質好的MCM-41合成出金屬奈米線……………………………………………………..14 圖2.5 界面活性劑合成金屬柱的合成機構………………………….15 圖2.6金/銀複合奈米材料在不同莫爾比下形成的表面電漿共振峰.19 圖2.7 (Ⅰ)金奈米球SPR圖(Ⅱ)銀奈米棒SPR圖……………….…...19 圖2.8 (a)為奈米殼的形狀，r1為內半徑，r2為外半徑 (b)同心奈米殼 (c)為金屬奈米柱 (d) core/shell ratio與電漿共振波長作圖……….20 圖2.9 電漿混合與奈米球及奈米空洞模型形成奈米殼結構： ωsp為球的共振頻率，ωc為孔洞的共振頻率，ω+為能量高ω-為能量低………………………………………………………………………..20 圖3.1 純化苯胺單體裝置圖………………………………………….27 圖3.2為合成聚苯胺金屬複合管的示意圖………………………..…28 圖3.3 陽極氧化處理反應槽之裝置圖…………………………….…30 圖3.4 實驗室自製氧化鋁濾膜之流程圖……………………………..31 圖4.1 尚未開孔洞前的100nm氧化鋁膜之FE-SEM影像圖，(a)正面圖(即相對於溶液那一面)，(b)反面圖(及背對於溶液那一面)…….…37 圖4.2 開完孔洞後的100nm氧化鋁膜之FE-SEM圖，(a)(b)為正面圖，(c)(d)為反面圖，(e)(f)為剖面圖…………………………………..38 圖4.3 尚未開孔洞前的50nm氧化鋁膜之FE-SEM圖…………….…39 圖4.4 開完孔洞後的50nm氧化鋁膜之FE-SEM圖，(a)(b)為正面圖，(c)(d)為反面圖，(e)(f)為剖面圖…………………………………..40 圖4.5 聚碳酸酯膜電化學合成聚吡咯管電流與時間作圖………….42 圖4.6 200nm,100nm,50nm氧化鋁膜電化學合成聚苯管，電流與時間作圖……………………………………………………………………..43 圖4.7 (a)聚苯胺塊材 (b)氧化鋁濾膜之紅外光譜圖………………45 圖4.8 電化學合成鹽式中間氧化態聚苯胺之紅外光譜圖，(a)聚苯胺管與200nm氧化鋁膜複合材料，合成時間為6000秒 ，(b) 聚苯胺管與100nm氧化鋁膜複合材料，合成時間為6000秒……………………46 圖 4.9(a)~(d)以 200nm氧化鋁膜電化學合成聚苯胺管，並以6M NaOH 完全溶解氧化鋁膜所得到的聚苯胺管FE-SEM影像圖……..48 圖 4.10自製100nm氧化鋁膜電化學合成聚苯胺管，並以6M NaOH 完全溶解氧化鋁膜所得到的聚苯胺管FE-SEM影像圖………………………………………………………………………..49 圖4.11以 200nm氧化鋁膜電化學合成聚苯胺管，並以6M NaOH 完全溶解氧化鋁膜所得到的聚苯胺管TEM影像圖………………………………………………………………………..51 圖 4.12自製100nm氧化鋁膜電化學合成聚苯胺管，並以6M NaOH 完全溶解氧化鋁膜所得到的聚苯胺管TEM影像圖………………………………………………………………………..51 圖 4.13自製50nm氧化鋁膜電化學合成聚苯胺管，並以6M NaOH 完全溶解氧化鋁膜所得到的聚苯胺管TEM影像圖………………………………………………………………………..52 圖 4.14 200nm氧化鋁膜電化學合成聚苯胺管以聚苯胺的還原能力將金離子還原，再以 6M NaOH 完全溶解氧化鋁膜，再用NMP將聚苯胺完全溶解後所得到的金管(棒) LV-SEM影像圖……………………………………………………………………..…55 圖4.15 (a) 為200nm 金管 (b) 是將(a)200nm 金管以EDX分析成分 (c) 為200nm 金管(d) 是將(c)200nm 金管以EDX分析成分………56 圖4.16 200nm氧化鋁膜電化學合成聚苯胺管以聚苯胺的還原能力將金離子還原，再以 6M NaOH 完全溶解氧化鋁膜，再用NMP將聚苯胺完全溶解後所得到的金管(棒) FE-SEM影像圖……………………………………………………….…………….…57 圖4.17 100nm氧化鋁膜電化學合成聚苯胺管以聚苯胺的還原能力將金離子還原，再以 6M NaOH 完全溶解氧化鋁膜，再用NMP將聚苯胺完全溶解後所得到的金管(棒) LV-SEM影像圖……………………………………………………….……………….58 圖4.18 (a) 為100nm 金管 (b) 是將(a)100nm 金管去量測EDX..58 圖4.19 100nm氧化鋁膜電化學合成聚苯胺管以聚苯胺的還原能力將金離子還原，再以 6M NaOH 完全溶解氧化鋁膜，再用NMP將聚苯胺完全溶解後所得到的金管(棒) FE-SEM影像圖…………………..59 圖4.20 200nm氧化鋁膜電化學合成聚苯胺管以聚苯胺的還原能力將銀離子還原，再以 6M NaOH 完全溶解氧化鋁膜，再用NMP將聚苯胺完全溶解後所得到的銀管(棒) LV-SEM影像圖………………………………………………………………………..61 圖4.21 (a) 為200nm 銀管 (b) 是將(a)200nm 銀管去量測EDX….62 圖4.22 200nm氧化鋁膜電化學合成聚苯胺管以聚苯胺的還原能力將銀離子還原，再以 6M NaOH 完全溶解氧化鋁膜，再用NMP將聚苯胺完全溶解後所得到的銀管(棒) FE-SEM影像圖…………………..63 圖4.23 100nm氧化鋁膜電化學合成聚苯胺管以聚苯胺的還原能力將銀離子還原，再以 6M NaOH 完全溶解氧化鋁膜，再用NMP將聚苯胺完全溶解後所得到的銀管(棒) LV-SEM影像圖………………………………………………………………………..64 圖4.24 (a) 為100nm 銀管 (b) 是將(a)100nm 銀管去量測EDX….64 圖4.25 100nm氧化鋁膜電化學合成聚苯胺管以聚苯胺的還原能力將銀離子還原，再以 6M NaOH 完全溶解氧化鋁膜，再用NMP將聚苯胺完全溶解後所得到的銀管(棒) FE-SEM影像圖…………………..65 圖4.26 200nm氧化鋁膜電化學合成聚苯胺管以無電電鍍的方法將鈀離子沉積，再以 6M NaOH 完全溶解氧化鋁膜，再用NMP將聚苯胺完全溶解後所得到的鈀管(棒) LV-SEM影像圖………………………………………………………………………..66 圖4.27 (a) 為200nm 鈀管 (b) 是將(a)200nm 鈀管去量測EDX….66 圖4.28 200nm氧化鋁膜電化學合成聚苯胺管以無電電鍍的方法將鈀離子沉積，再以 6M NaOH 完全溶解氧化鋁膜，再用NMP將聚苯胺完全溶解後所得到的鈀管(棒) FE-SEM影像圖。…………………………………………………………..…………..67 圖4.29 200nm氧化鋁膜電化學合成聚苯胺管以聚苯胺的還原能力將金離子還原，再以 6M NaOH 完全溶解氧化鋁膜後所得到的聚苯胺及金管(棒) TEM影像圖………………………………………………70 圖4.30 (a) 200 nm 聚苯胺及金複合管 (b) 200 nm 聚苯胺及金複合管的選區繞射圖……………………………………………………..71 圖4.31 100nm氧化鋁膜電化學合成聚苯胺管以聚苯胺的還原能力將金離子還原，再以 6M NaOH 完全溶解氧化鋁膜後所得到的聚苯胺及金管(棒) TEM影像圖………………………………………………72 圖4.32 (a) 100 nm 聚苯胺及金複合管 (b) 100 nm 聚苯胺及金複合管的選區繞射圖……………………………………………………..73 圖4.33 50nm氧化鋁膜電化學合成聚苯胺管以聚苯胺的還原能力將金離子還原，再以 6M NaOH 完全溶解氧化鋁膜後所得到的聚苯胺及金管(棒) TEM影像圖………………………………………………74 圖4.34 (a) 50 nm 聚苯胺及金複合管 (b) 50 nm 聚苯胺及金複合管的選區繞射圖………………………………………………………..75 圖4.35 (a) 200 nm 聚苯胺及銀複合管 (b) 200 nm 聚苯胺及銀複合管的選區繞射圖……………………………………………………..76 圖4.36 (a) 100 nm 聚苯胺及銀複合管 (b) 100 nm 聚苯胺及銀複合管的選區繞射圖……………………………………………………..76 圖4.37 50nm氧化鋁膜電化學合成聚苯胺管以聚苯胺的還原能力將銀離子還原，再以 6M NaOH 完全溶解氧化鋁膜後所得到的聚苯胺及銀管(棒) TEM影像圖………………………………………………77 圖4.38 (a) 50 nm 聚苯胺及銀複合管 (b) 50 nm 聚苯胺及銀複合管的選區繞射圖………………………………………………………..78 圖4.39 200nm氧化鋁膜電化學合成聚苯胺管以無電電鍍的方法將鈀離子沉積，再以 6M NaOH 完全溶解氧化鋁膜後所得到的聚苯胺及鈀管(棒) TEM影像圖…………………………………………………79 圖4.40 (a)為 200 nm 聚苯胺及鈀複合管 (b) 為圖(a)200 nm 聚苯胺及鈀複合管的選區繞射圖…………………………………………..80 圖4.41 聚苯胺管之循環伏安圖譜，(a)聚苯胺管與200nm氧化鋁膜複合材料，合成時間為6000秒 ，(b) 聚苯胺管與100nm氧化鋁膜複合材料，合成時間為6000秒………………………………………….83 圖4.42 聚苯胺在不同形態的變化…………………………….……...83 圖 4.43 50nm聚碳酸酯膜以電化學合成聚苯胺管，再以二氯甲烷完全溶解聚碳酸酯膜所得到的FE-SEM影像圖………………………………………………………………..………85 圖4.44 50nm聚碳酸酯膜以電化學合成聚苯胺管，再以二氯甲烷完全溶解聚碳酸酯膜所得到的TEM影像圖………………………………………………………………………..86 圖4.45 50nm聚碳酸酯膜電化學合成聚苯胺管以聚苯胺的還原能力將金離子還原，再以二氯甲烷完全溶解聚碳酸酯膜，以NMP將聚苯胺管溶解後所得到的金管(棒) LV-SEM影像圖。(a)為50nm 金管 (b) 是將(a)50nm 金管去量測EDX………………………………….……89 圖4.46 50nm聚碳酸酯膜電化學合成聚苯胺管以聚苯胺的還原能力將金離子還原，再以二氯甲烷完全溶解聚碳酸酯膜，以NMP將聚苯胺管溶解後所得到的金管(棒) FE-SEM影像圖……………………..90 圖4.47 50nm聚碳酸酯膜電化學合成聚苯胺管以聚苯胺的還原能力將銀離子還原，再以二氯甲烷完全溶解聚碳酸酯膜，以NMP將聚苯胺管溶解後所得到的銀管(棒) LV-SEM影像圖……………………...91 圖4.48 (a) 為50nm 銀管 (b) 是將(a)50nm 銀管去量測EDX (a) 為50nm 銀管 (d) 是將(c)50nm 銀管去量測EDX…………….92 圖4.49 以NMP溶液完全溶解聚苯胺，50nm銀的FE-SEM影像圖….92 圖4.50 (a) 50 nm 聚苯胺及金複合管 (b) 50 nm 聚苯胺及金複合管的選區繞射圖………………………………………………………..94 圖4.51 (a) 50 nm 聚苯胺及銀複合管 (b) 50 nm 聚苯胺及銀複合管的選區繞射圖………………………………………………………..94

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