導電高分子與二氧化鈦之奈米複合材料的合成與性質探討

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研究生：	郭彥廷 Yen-Ting Kuo
論文名稱：	導電高分子與二氧化鈦之奈米複合材料的合成與性質探討 The synthsis and property research of conducting polymer and titanium dioxide nanocomposite
指導教授：	吳春桂 C. G. Wu
口試委員:
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	理學院 - 化學學系 Department of Chemistry
畢業學年度：	90
語文別：	中文
論文頁數：	163
中文關鍵詞：	複合材料
外文關鍵詞：	composite
相關次數：	點閱：9 下載：0
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二氧化鈦一直都是很好的白色塗料和光催化觸媒材料，但由於其對於光的起始吸收位置是在紫外光的範圍（約在338nm）使其在實質應用上有些限制，本實驗藉由正負電荷相互吸引的原理，將P3SH(poly(2-(3-thienyloxy) ethanesulfonate))、PSA(poly(N-(4-sulfoph enyl) aniline))這二種側鏈基上帶有亞硫酸根的水溶性導電高分子，包覆在帶有正電荷的二氧化鈦粒子上，希望經由二種半導體的交互作用將二氧化鈦所需的激發光源調到太陽光的可見光波長，以提高二氧化鈦的實際應用。我們利用TEM、SEM和DFM觀察導電高分子與TiO2之間的交互作用，發現在TiO2-P3SH複合物中TiO2粒子是進入至導電高分子所形成的聚集物之中，而TiO2-PSA複合物則是TiO2嵌入PSA鏈與鏈所束成的長條型結構中，同時將PSA所形成的長條規則結構破壞掉；IR光譜顯示發現TiO2-P3SH複合物中S=O鍵的吸收位置有改變；ESCA也有發現TiO2-P3SH複合物中S元素的訊號與純P3SH不同，而UV/Vis光譜證明TiO2-P3SH複合物的起始吸收位置相較於TiO2有往長波長的方向移動(最大位移值34nm)，但TiO2-PSA複合物卻沒有以上的光譜改變，顯然高分子的結構對TiO2的作用有很大的不同。除外兩種複合物中TiO2的結晶區塊大小都比純TiO2還小，表示加入兩種高分子對TiO2都有分散效果。

Titanium dioxide used to be a good paint and photocatalyst. However the absorption threshold of TiO2 falls in ultraviolet region (about 340nm). In this study we use static attraction between negatively charged. P3SH(poly(2-(3-thienyloxy)ethanesulfonate)) or PSA(poly (N-(4-sulfophenyl)aniline)) and positively charged titanium dioxide to form composites. The band gap energy of TiO2 maybe reduced by the interactions between two semi-conductive materials. Different stoichiometry amount of conducting polymer and titanium dioxide were blended together and the resulting composites were analyzed with various spectroscopic methods. TEM SEM and DFM revealed that titanium dioxide will insert into the aggregation of P3SH. On the other hand titanium dioxide particles penetrate the bundle of PSA chains and at the same time destroy the regular arrangement of PSA polymer chains. IR and ESCA spectra showed that the absorption of S=O bond on P3SH move to higher wavenumber and the binding of S shift to higher value. UV/Vis/NIR results proved that the absorption threshold of TiO2 has shifted to higher wavelength by forming the composite with P3SH. Furthermore, the domain size of TiO2 was reduced by forming composite with conjugated polymers.

中文摘要--------------------------------------------------------------------------Ⅰ
英文摘要--------------------------------------------------------------------------Ⅱ
目錄--------------------------------------------------------------------------------Ⅲ
圖目錄-----------------------------------------------------------------------------Ⅶ
表目錄-----------------------------------------------------------------------------Ⅹ
壹.緒論------------------------------------------------------------------------------1
1-1導電高分子簡介--------------------------------------------------------------1
1-2導電高分子的應用-----------------------------------------------------------2
1-3有機無機複合材料-----------------------------------------------------------4
1-4 Core-Shell structure--------------------------------------------------------6
1-5二氧化鈦(Core)的性質------------------------------------------------------7
1-6 Shell的簡介-------------------------------------------------------------------8
1-7研究動機---------------------------------------------------------------------11
貳.實驗步驟----------------------------------------------------------------------13
2-1藥品---------------------------------------------------------------------------13
2-2實驗步驟---------------------------------------------------------------------15
2-2-1 TiO2溶膠溶液的合成-------------------------------------------------15
2-2-2 Poly(N-(4-sulfophenyl)aniline) (PSA)的合成---------------------15
2-2-3 Poly(aniline-co-N-(4-sulfophenyl)aniline)Copolymers,(PAPSA)
的合成-------------------------------------------------------------------16
2-2-4水溶性聚?吩的合成-------------------------------------------------17
2-2-4-1 3-methoxythiophene的合成-----------------------------------17
2-2-4-2 3-(2-bromo)ethoxythiophene的合----------------------------17
2-2-4-3 Sodium 2-(3-thienyloxy)ethanesulfonate的合成-----------17
2-2-4-4 Sodium Poly(2-(3-thienyloxy)ethanesulfonate)(P3TOENa)
的合成------------------------------------------------------------20
2-2-4-5 Poly(2-(3-thienyloxy)ethanesulfonic acid) (P3SH)
的合成-----------------------------------------------------------20
2-2-5 Core-Shell的合成--------------------------------------------------21
2-2-6光催化反應活性測試----------------------------------------------22
2-3 使用儀器及樣品的製備------------------------------------------------22
2-3-1紅外光吸收光譜儀-------------------------------------------------22
2-3-2紫外光/可見光/近紅外光光譜-----------------------------------23
2-3-3 X-光繞射----------------------------------------------------------24
2-3-4熱重分析-------------------------------------------------------------25
2-3-5掃瞄式電子顯微鏡-------------------------------------------------25
2-3-6化學分析電子分光儀----------------------------------------------26
2-3-7動態光散射雷射粒徑測試----------------------------------------26
2-3-8穿透式電子顯微鏡-------------------------------------------------28
2-3-9小角度X光散射----------------------------------------------------29
2-3-10螢光光譜------------------------------------------------------------30
2-3-11輕敲式原子力顯微鏡---------------------------------------------30
參.結果與討論-------------------------------------------------------------------32
3-1-1 TiO2粒子的合成-------------------------------------------------------32
3-1-2 TiO2的結構分析-------------------------------------------------------34
3-1-2.1 TiO2粉末x-ray繞射光譜的測量------------------------------35
3-1-2.2 TiO2的IR測量----------------------------------------------------35
3-1-2.3 TiO2的TEM測量-------------------------------------------------36
3-1-2.4 TiO2粒子水溶液粒徑的測量-----------------------------------36
3-1-2.5 TiO2粒子水溶液小角度x-ray散射的測量------------------37
3-1-3 TiO2的性質分析-------------------------------------------------------37
3-1-3.1 TiO2的UV/Vis/NIR光譜----------------------------------------37
3-1-3.2 TiO2的螢光光譜測量--------------------------------------------38
3-1-3.3 TiO2膜的ESCA測量--------------------------------------------38
3-1-3.4用SEM來測試TiO2的表面型態-------------------------------39
3-1-3.5用DFM來測試TiO2的表面型態------------------------------39
3-1-3.6 TiO2的熱穩定性--------------------------------------------------39
3-1-3.7 TiO2的價帶結構--------------------------------------------------40
3-2-1導電高分子的合成----------------------------------------------------40
3-2-1.1 Poly(N-(4-sulfophenyl)aniline), (PSA)的合成---------------40
3-2-1.2 Poly(aniline-co-N-(4-sulfophenyl)aniline)Copolymers,
(PAPSA)的合成---------------------------------------------------41
3-2-1.3 (poly(2-(3-thienyloxy)ethanesulfonate)), (P3SH)的合成---41
3-2-2導電高分子的結構分析----------------------------------------------42
3-2-2.1 Poly(N-(4-sulfophenyl)aniline), (PSA)的結構分析---------42
3-2-2.2 Poly(aniline-co-N-(4-sulfophenyl)aniline)Copolymers,
(PAPSA)的結構分析---------------------------------------------43
3-2-2.3 (poly(2-(3-thienyloxy)ethanesulfonate)),
(P3SNa)的結構分析---------------------------------------------43
3-2-3導電高分子的性質分析----------------------------------------------44
3-2-3.1 Poly(N-(4-sulfophenyl)aniline), (PSA)的性質分析---------44
3-2-3.2 Poly(aniline-co-N-(4-sulfophenyl)aniline)
Copolymers,(PAPSA) 的性質分析----------------------------46
3-2-3.3 (poly(2-(3-thienyloxy)ethanesulfonate )),
(P3SH)的性質分析----------------------------------------------47
3-3-1導電高分子與TiO2複合物的合成----------------------------------49
3-3-2導電高分子與TiO2複合物的結構分析----------------------------49
3-3-2.1 TiO2-PSA複合物-------------------------------------------------49
3-3-2.2 TiO2-PAPSA複合物---------------------------------------------52
3-3-2.3 TiO2-P3SH複合物-----------------------------------------------52
3-3-3導電高分子與TiO2混合後的性質分析----------------------------55
3-3-3.1 TiO2-PSA複合物-------------------------------------------------55
3-3-3.2 TiO2-PAPSA複合物---------------------------------------------60
3-3-3.3 TiO2-P3SH複合物-----------------------------------------------62
3-3-4導電高分子與TiO2複合物之光催化性質-------------------------66
肆.結論----------------------------------------------------------------------------67
伍.參考文獻---------------------------------------------------------------------145
圖目錄
圖1-1：TiO2光催化的反應機制圖--------------------------------------------67
圖1-2：已知水溶性聚苯胺之結構--------------------------------------------10
圖2-1：TiO2的合成說明圖-----------------------------------------------------15
圖2-2：PSA的合成示意圖-----------------------------------------------------16
圖2-3：PAPSA的合成示意圖--------------------------------------------------17
圖2-4：3-methoxythiophene的合成示意圖----------------------------------18
圖2-5：3-(2-bromo)ethoxythiophene的合成示意圖------------------------19
圖2-6：Sodium 2-(3-thienyloxy)ethanesulfonate的合成示意圖----------19
圖2-7：Sodium Poly(2-(3-thienyloxy)ethanesulfonate)的合成示意圖---20
圖2-8：Poly(2-(3-thienyloxy)ethanesulfonic acid)的合成示意圖---------21
圖2-9：動態光散射示意圖-----------------------------------------------------27
圖3-9：光催化反應示意圖-----------------------------------------------------22
圖3-1：TiO2的粉末XRD繞射圖(a)常溫下合成
(b)經加熱迴流處理---------------------------------------------------68
圖3-2：TiO2鍍在矽晶片上的IR吸收圖-------------------------------------69
圖3-3：TiO2的TEM圖----------------------------------------------------------70
圖3-4：TiO2溶液的粒徑分佈圖(插圖：實驗數據與計算的符合圖)-----71
圖3-5：TiO2溶液的X-Ray小角度散射圖-----------------------------------72
圖3-6.1：以(a)鹽酸 (b)硝酸 當作酸觸媒所合成之TiO2溶液的
UV/Vis/NIR圖------------------------------------------------------73
圖3-7：(a)TiO2溶液的UV/Vis/NIR圖 (b)(a)的微分後的圖--------------74
圖3-8：TiO2膜的UV/Vis/NIR光譜圖----------------------------------------75圖3-9：TiO2膜之螢光光譜圖 （以250 nm當作激發光源）---------------76
圖3-10：TiO2膜（鍍於矽晶片上）的ESCA圖-------------------------------77
圖3-11：TiO2的SEM圖(a)(b)低溫合成 (c)(d)迴流加熱------------------78
圖3-12：TiO2膜的DFM圖-----------------------------------------------------79
圖3-13：TiO2的之熱重分析（TGA）圖----------------------------------------80
圖3-14：PSA的粉末XRD繞射圖---------------------------------------------81
圖3-15：PSA的IR圖(a)低溫下製備 (b)經加熱迴流處理----------------82
圖3-16：PSA的TEM圖---------------------------------------------------------83
圖3-17：PSA的粒徑分佈圖(插圖：實驗數據與計算的符合圖)---------84
圖3-18：PAPSA的IR圖(a)不可溶部分 (b)可溶部分---------------------85
圖3-19：水溶性?吩的IR圖(a)鹼式（含Na） (b)酸式---------------------86
圖3-20：P3SH的TEM圖-------------------------------------------------------87
圖3-21：不同濃度的PSA溶液的螢光光譜圖
(a)1.7´10-3M (b)8.7´10-4M (c)4.3´10-4M (d)2.2´10-4M-------88
圖3-22：經加熱迴流處理過之不同濃度的PSA溶液的螢光光譜圖
(a)2.2´10-4M (b)1.1´10-4M (c)5.4´10-4M (d)2.7´10-4M
(e)1.4´10-4M----------------------------------------------------------89
圖3-23：PSA(a)溶液 (b)膜的UV/Vis/NIR圖-------------------------------90
圖3-23：不同濃度的PSA溶液之UV/Vis/NIR圖(a)7.73´10-4M
(b)3.87´10-4M (c)1.93´10-4M (d)9.66´10-5M(e)4.83´10-5M
(插圖：PSA在755nm的濃度-吸收度校正曲線)----------------91
圖3-24：PSA的SEM圖 (a)(b)低溫合成 (c)(d)迴流加熱----------------92
圖3-25：PSA的DFM圖---------------------------------------------------------93
圖3-26:PSA之熱重分析（TGA）圖-------------------------------------------94
圖3-27：PSA的ESCA分析圖-------------------------------------------------95
圖3-28：不同濃度PAPSA溶液(迴流過)的螢光光譜圖 (a)1.7´10-3M  (b)8.7´10-3M (c)4.3´10-4M (d)2.2´10-4M (e)1.1´10-4M
(f)5.5´10-4M (g)2.8´10-4M-----------------------------------------96圖3-29：PAPSA(a)膜 (b)溶液的Uv/Vis/NIR圖----------------------------97
圖3-30：PAPSA分子內自酸摻雜後的結構---------------------------------47圖3-31：PAPSA膜的SEM圖--------------------------------------------------98
圖3-32:PAPSA之熱重分析（TGA）圖(a)可溶部份分 (b)不可溶部分-99
圖3-33:不同濃度水溶性聚?吩溶液的螢光光譜圖 (a)4.4´10-3M
(b)2.2´10-3M (c)1.1´10-3M (d)5.5´10-4M (e)2.8´10-4M
(f)1.4´10-4M (g)7´10-5M------------------------------------------100圖3-34:不同濃度水溶性聚?吩的溶液的Uv/Vis/NIR圖(a) 5.5´10-4M
(b)2.8´10-4M (c)1.4´10-4M (d)7´10-5M
插圖：水溶性聚?吩溶液濃度與吸收度(在393nm)的校正曲線-------------------------------------------------------------------------101圖3-35：P3SH分子內自酸摻雜-----------------------------------------------48
圖3-36：P3SH的SEM圖(a)低溫合成 (b)(c)迴流加熱------------------102圖3-37:P3SH的DFM圖------------------------------------------------------103圖3-38:P3SH之熱重分析（TGA）圖----------------------------------------104圖3-39：P3SH的ESCA分析圖----------------------------------------------105圖3-40:不同計量的TiO2-PSA複合物的X光粉末繞射圖(a)1TPSA
(b)5TPSA (c)20TPSA-----------------------------------------------106
圖3-41：不同計量的TiO2-PSA複合物的IR圖(鍍在矽晶片上) (a)5TPSA (b)10TPSA (c)20TPSA (d)40TPSA (e)80TPSA
(f)160TPSA----------------------------------------------------------107圖3-42:(a)PSA (b)5TPSA (c)TiO2的IR圖--------------------------------108圖3-43：20TPSA的TEM圖--------------------------------------------------109圖3-44：5TPSA的TEM圖----------------------------------------------------109圖3-45:TiO2與PSA混合示意圖----------------------------------------------52圖3-46：不同計量的TiO2-PAPSA複合物的IR圖(鍍在矽晶片上)
(a)	5TPAPSA (b)10TPAPSA (c)20TPAPSA (d)40TPAPSA
(e)80TPAPSA (f)160TPAPSA------------------------------------110圖3-47:(a)PAPSA (b)TiO2 (c)5TPAPSA的IR圖--------------------------111
圖3-48：不同計量的TiO2-P3SH複合物的X光粉末繞射圖(a)20TP3SH
(b)5TP3SH (c)1TPSA (d)5P3SH(經過迴流處理)---------------112圖3-49：不同計量的TiO2-P3SH複合物的的IR圖(a)5TP3SH
(b)20TP3SH---------------------------------------------------------113圖3-50：(a)P3SH (b)TiO2-P3SH複合物的 (c)TiO2的IR圖-------------114圖3-51:不同計量TiO2-P3SH複合物之TEM圖--------------------------115
圖3-52:不同計量的TiO2-PSA複合物膜的螢光放光光譜圖(a)1TPSA
(b)10TPSA------------------------------------------------------------116圖3-53：不同計量TiO2-PSA複合物溶液的UV/Vis/NIR圖------------117圖3-54：不同計量TiO2-PSA複合物膜的UV/Vis/NIR圖---------------118圖3-55：TiO2, PSA及不同計量TiO2-PSA複合物經加熱迴流處理後之
溶液部分的UV/Vis/NIR圖----------------------------------------119圖3-56：TiO2, PSA及不同計量TiO2-PSA複合物經加熱迴流處理後之
溶液部分所做膜的UV/Vis/NIR圖-------------------------------120圖3-57：TiO2, PSA及不同計量TiO2-PSA複合物經加熱迴流處理後之
固體部分的溶液UV/Vis/NIR圖----------------------------------121圖3-58：TiO2, PSA及不同計量TiO2-PSA複合物經加熱迴流處理後
之固體部分所做膜的UV/Vis/NIR圖---------------------------122圖3-59：不同計量TiO2-PSA複合物的SEM圖---------------------------123圖3-60：經過迴流處理之TiO2-PSA複合物（5TPSA）的SEM圖------124圖3-61：(a)20TPSA (b)5TPSA的DFM圖----------------------------------125圖3-62：5TPSA之熱重分析（ TGA）圖 (a)室溫製備
(b)經加熱迴流處理------------------------------------------------126圖3-63：TiO2及不同計量TiO2-PSA複合物之Ti2pESCA圖(a)TiO2
(b)1TPSA (c)5TPSA (d)20TPSA (e)5TPSA ( reflux)---------127圖3-64：PSA及不同計量TiO2-PSA複合物之S2pESCA圖(a)PSA
(b)1TPSA (c)5TPSA (d)20TPSA (e)5TPSA ( reflux)---------128圖3-65：不同劑量TiO2+PSA之N元素的ESCA圖(a)PSA (b)TiO2+PSA, Ti:PSA=1:1 (c)TiO2+PSA, Ti:PSA=5:1 (d)TiO2+PSA,
Ti:PSA=5:1 reflux (f)PSA reflux---------------------------------129圖3-66：PAPSA, TiO2及不同計量TiO2-PAPSA複合物溶液的
UV/Vis/NIR圖------------------------------------------------------130圖3-67：PAPSA, TiO2及不同計量TiO2-PAPSA複合物膜的UV/Vis/NIR
圖-----------------------------------------------------------------------131圖3-68：不同計量TiO2-PAPSA複合物之SEM圖(5000倍) (a)5TPAPSA (b)10TPAPSA (c)100TPAPSA
(d)200TPAPSA------------------------------------------------------132圖3-69：5TPAPSA沉澱後溶液部分之ESCA分析圖--------------------133圖3-70：5TPAPSA沉澱後固體部分之ESCA分析圖--------------------134圖3-71：不同計量TiO2-P3SH複合物溶液的UV/Vis/NIR圖-----------135圖3-72：不同計量TiO2-P3SH複合物膜的UV/Vis/NIR圖--------------136圖3-73：不同計量TiO2-P3SH複合物溶液經迴流處理後的UV/Vis/NIR
圖----------------------------------------------------------------------137圖3-74：不同計量TiO2-P3SH複合物經迴流處理後所製膜的
UV/Vis/NIR圖---------------------------------------------------138圖3-75：不同計量TiO2-P3SH複合物的SEM圖-------------------------139圖3-76：5TP3SH經迴流處理後的SEM圖---------------------------------140圖3-77：(a)20TP3SH (b)5TP3SH的DFM圖-------------------------------141圖3-78：TiO2與P3SH混合的示意圖-----------------------------------------65圖3-79：5TP3SH之熱重（TGA）分析圖 (a)常溫製備 (b)經加熱迴流
處理-------------------------------------------------------------------142圖3-80：TiO2及不同計量TiO2-P3SH複合物之Ti元素的ESCA (a)1TP3SH(b)5TP3SH (c)20TP3SH (d)TiO2 (e)5TPSA
(reflux)---------------------------------------------------------------143圖3-81：P3SH 及不同計量TiO2-P3SH複合物之S元素的ESCA圖 (a)P3SH (b)1TP3SH (c)5TP3SH (d)20TP3SH (e)5TPSA
(reflux)---------------------------------------------------------------144
表目錄
表1-1常見導電高分子的結構--------------------------------------------------3
表1-2目前已商業化的導電高分子商品和上市資料-----------------------4
表1-3有機物與無機物特性的比較--------------------------------------------5
表3-1不同計量TiO2-PSA複合物之粒徑大小-----------------------------51
表3-2不同計量TiO2-P3SH複合物S=O、S-O鍵之IR吸收表-----------53
表3-3不同計量TiO2-P3SH複合物之粒徑大小----------------------------54
表3-4不同計量PSA-TiO2複合物的起始吸收位置-----------------------56
表3-5不同計量PSA-TiO2複合物經迴流後固相部分的起始吸收位置--------------------------------------------------------------------------------------57
表3-6不同劑量PAPSA-TiO2複合物的起始吸收位置--------------------60
表3-7不同計量P3SH-TiO2的起始吸收位置-------------------------------62
表3-8不同計量迴流過P3SH-TiO2複合物的起始吸收位置-------------63
表3-9不同計量及不同複合物之光催化活性表---------------------------66

                                

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