利用掃描式電子穿隧顯微鏡觀察汞薄膜電極上鎳、鈷的電沉積及硫酸氫根離子的吸附

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研究生：	莊蕙如 Hui-ju Chuang
論文名稱：	利用掃描式電子穿隧顯微鏡觀察汞薄膜電極上鎳、鈷的電沉積及硫酸氫根離子的吸附 In-situ Scanning Tunneling Microscopy study the electrodeposition of nickel and cobalt and the adsorption of bisulfate anions on mercury film electrode.
指導教授：	姚學麟 Shueh-lin Yau
口試委員:
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	理學院 - 化學學系 Department of Chemistry
畢業學年度：	98
語文別：	中文
論文頁數：	103
中文關鍵詞：	掃描式電子穿隧顯微鏡
外文關鍵詞：	In-situ Scanning Tunneling Microscopy
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本研究利用掃描式電子穿隧顯微鏡（In-situ Scanning Tunneling Microscopy, STM）及循環伏安儀（Cyclic Voltammetry, CV）來探討汞薄膜電極上鎳、鈷的電沉積及硫酸氫根離子的吸附。
根據先前的研究，發現在0.1 M 過氯酸溶液沉積1～2層汞於鉑(111)上時，當電位由0.3 V向負電位移動至0.1 V，表面上的汞膜有剝落的情況產生；可是在同樣條件下，當載體置換成銥(111)電極時，卻無此情況產生，因此，我們想試著將陰離子改變成硫酸氫根時，在同樣沉積1～2層汞於鉑(111)及銥(111)兩種不同載體的情況下，會不會同樣有汞膜剝落的情況產生。首先，在0.5 M硫酸溶液中，當沉積1～2層汞膜於鉑(111)載體上時，我們可觀察到三種結構：分別在0.2～0.25 V觀察到4×5的結構，覆蓋度為0.05；在0.25～0.35 V觀察到3×2√3及3×√13的結構，覆蓋度皆為0.166；而當電位繼續往正電位移動時，表面結構會漸漸由整齊趨向不整齊，另外，將電位由0.3 V向負電位移動至0.1 V時，發現汞膜並無剝落的情況產生；然後我們再將汞膜的厚度提高至10層，發現無論在甚麼電位，皆無整齊結構產生，而鉑-汞的原子堆疊方式為moire patterns。但在相同條件下，我們將載體換成銥(111)，發現無論是沉積1～2層或是10層的汞膜，皆無整齊結構產生，我們再將電位由0.3 V向負移動至0.1 V時，表面上的汞膜同樣無剝落的情況產生，而其銥-汞的原子堆疊方式為striped phase。另外，我們分別就陰離子、汞膜厚度和載體與汞間的原子堆疊方式來討論其結構的差異。
第二部分的實驗為探討汞薄膜電極上鎳、鈷的電沉積，我主要針對不同的電解質溶液來觀察其電化學行為：(1)在0.1 M 過氯酸鉀溶液中加入1 mM 的金屬(過氯酸鎳與過氯酸鈷)溶液；(2)在0.1 M 過氯酸鉀和0.01 M硼酸溶液中加入1mM 的金屬(過氯酸鎳與過氯酸鈷)溶液；(3) 在0.1 M 過氯酸鉀和1 mM碘化鉀溶液中加入1 mM 的金屬(過氯酸鎳)溶液；(4) 在0.1 M 過氯酸鉀和1 mM氯化鉀溶液中加入1 mM 的金屬(過氯酸鎳)溶液，由結果可看出，不同的電解質溶液將會影響其電化學行為，另外，根據實驗結果，我推測鈷與汞之間有合金產生。

In-situ Scanning Tunneling Microscopy (In-situ STM) and Cyclic Voltammetry (CV) are used to study the electrodeposition of nickel and cobalt and the adsorption of bisulfate anions on mercury film electrode.
According to previously research, when 1~2 layers Hg deposits on Pt(111) in 0.1 M perchloric acid, the potential was changed progressively negative from 0.3 V to 0.1 V, therefore, we have tried to conduct the same experiment in sulfuric acid on Pt(111) and Ir(111) to see whether the mercury film has the flaking situation production or not. First, when 1~2 layers Hg deposit on Pt(111) in 0.5 M sulfuric acid, we can find three ordered structure: when the potential from 0.2 V to 0.25 V, structure (4×5) ,θ= 0.05 was shown here, and then the potential was changed from 0.25 V to 0.35 V, here show the two structure (3×2√3) and (3×√13),θ= 0.166, finally, the potential was changed progressively positive, the structure was changed from order to disorder. Pt-Hg adatoms is moire patterns at 0.1~0.5 V. When the potential was changed progressively negative from 0.3 V to 0.1 V, the structure of mercury film was not changed. Finally, when >10 layers Hg deposit on Pt(111), no ordered structure appear from 0.1 V to 0.5 V. Use Ir(111) as substrate, no ordered structure appear in monolayer or multilayers Hg film. Ir-Hg adatoms is striped phase at 0.1~0.5 V. When the potential was changed progressively negative from 0.3 V to 0.1 V, mercury film was not changed. Then, we discuss the structure different from the anions, mercury film thickness and the substrate.
Second part, we study the electrodeposition of nickel and cobalt on mercury film electrode. Mainly aims at the different electrolyte solution to observe its electrochemistry behavior. (1) in 0.1 M potassium perchlorate solution add 1 mM metal solution (nickel perchlorate or cobalt percholrate), (2) in 0.1 M potassium perchlorate solution add 0.01 M boric acid and 1 mM metal solution (nickel perchlorate or cobalt percholrate), (3) in 0.1 M potassium perchlorate solution add 1 mM potassium iodine and 1 mM metal solution (nickel perchlorate), (4) in 0.1 M potassium perchlorate solution add 1 mM potassium chlorine and 1 mM metal solution (nickel perchlorate). The different electrolyte solution will affect its electrochemistry behavior, I extrapolated that between the cobalt and the mercury will have the alloy production.

目錄
中文摘要……………………………………………………………………………….Ⅰ
英文摘要……………………………………………………………………………….Ⅲ
謝誌…………………………………………………………………………………….Ⅴ
目錄…………………………………………………………………………………….Ⅵ
圖目錄………………………………………………………………………………….Ⅹ
第一章 緒論……………………………………………………………………………1
1-1汞金屬在電分析上的應用…………………………………………………………1
1-1-1 剝除分析法的簡介……………………………………………………………1
1-1-2 滴汞電極與汞薄膜電極的比較……………………………………………….1
1-1-3 微量重金屬的分析…………………………………………………………….2
1-1-4 有機分子的分析……………………………………………………………….3
1-2 汞薄膜電極的研究…………………………………………………………………3
1-2-1 製備方法……………………………………………………………………….3
1-2-2 載體的選擇…………………………………………….………………………4
1-2-3 汞薄膜電極的穩定性………………………………………………………….4
1-3 液態金屬的結構及介面的研究……………………………………………………5
1-3-1 汞、鎵金屬/固體的介面………………………………………………………5
1-3-2 汞在金電極上的低電位電鍍( Underpotential deposition，UPD )……………5
1-3-3 金屬薄膜的成長方式………………………………………………………….6
1-4 陰離子在金屬表面的化學吸附……………………………………………………7
1-5、系統物性介紹………………………………………………………………………8
1-5-1銥與汞的物理性質……………………………………………………………..8
1-5-2鎳與鈷的物理性質……………………………………..………………………8
1-5-3功函數…………………………………………………………………………8
1-6 參考文獻………………………………………………………………………… 10
第二章 實驗部分…………………………………………………………………..….18
2-1 藥品部分…………………………………………………………………………..18
2-2 氣體部分…………………………………………………………………………. 18
2-3 金屬部分…………………………………………………………………………. 18
2-4 儀器部分……………………………………………………………………….… 19
2-5、實驗步驟…………………………………………………………………………20
第三章 陰離子對汞薄膜在銥（111）和鉑（111）電極上的吸附研究……………23
3-1介紹………………………………………………………………...………………23
3-2結果與討論……………………………………………………...…………………24
3-2-1鉑（111）在0.5 M 硫酸中之電化學行為……………………………….…24
3-2-1-1 鉑（111）在0.5 M 硫酸中之循環伏安圖……………….……………24
3-2-1-2 汞薄膜電極在0.5 M 硫酸中之循環伏安圖……………….…..………25
3-2-1-3 汞薄膜電極在0.5 M 硫酸中的STM圖…………………….…………25
3-2-2銥（111）在0.5 M 硫酸中之電化學行為………………………….……… 26
3-2-2-1 銥（111）在0.5 M 硫酸中之循環伏安圖…………………….……… 26
3-2-2-2 汞薄膜電極在0.5 M 硫酸中之循環伏安圖………………………...…27
3-2-2-3汞薄膜電極在0.5 M 硫酸中的STM圖……………………….……… 27
3-3結論………………………………………………………………………...………29
3-4參考文獻……………………………………………………………….…..………31
第四章 於汞修飾之銥（111）電極上鎳與鈷之電化學沉積………………………..46
4-1、介紹……………………………………………………………………………….46
VII
4-2 結果與討論………………………………………………………………………..47
4-2-1 銥（111）在0.1 M 過氯酸中之電化學行為…………………………………47
4-2-1-1 銥（111）在0.1 M 過氯酸中之循環伏安圖……………………………47
4-2-1-2 汞薄膜電極在0.1 M 過氯酸中之循環伏安圖 ……………………….48
4-2-1-3 不同汞厚度之汞薄膜電極在0.1 M 過氯酸中之循環伏安圖………...48
4-2-1-4 汞薄膜電極在0.1 M 過氯酸中的STM圖……………………….……49
4-2-2 在汞薄膜電極（Ir-Hg）上鍍鎳的電化學行為………………………..……49
4-2-2-1 汞薄膜電極在1 mM 過氯酸鎳中的循環伏安圖…………………..….50
4-2-2-2 汞薄膜電極在1 mM 過氯酸鎳中的STM圖………………………..…50
4-2-2-3 汞薄膜電極在1 mM 過氯酸鎳和0.01 M 硼酸中的循環伏安圖…….52
4-2-2-4 汞薄膜電極在1 mM 過氯酸鎳和0.01 M 硼酸中的STM圖…………52
4-2-2-5 汞薄膜電極在1 mM 過氯酸鎳和1 mM 碘化鉀中的循環伏安圖…...53
4-2-2-6 汞薄膜電極在1 mM 過氯酸鎳和1 mM 碘化鉀中的STM圖…….….53
4-2-2-7 汞薄膜電極在1 mM 過氯酸鎳和1 mM 氯化鉀中的循環伏安圖…..55
4-2-2-8 汞薄膜電極在1 mM 過氯酸鎳和1 mM 氯化鉀中的STM圖……….55
4-2-3 在汞薄膜電極（Ir-Hg）上鍍鈷的電化學行為……………………………..55
4-2-3-1 汞薄膜電極在1 mM 過氯酸鈷中的循環伏安圖……………………...56
4-2-3-2 汞薄膜電極在1 mM 過氯酸鈷中的STM圖………………………….56
4-2-3-3 汞薄膜電極在1 mM 過氯酸鈷和0.01 M 硼酸中的循環伏安圖…….57
4-2-3-4 汞薄膜電極在1 mM 過氯酸鈷和0.01 M 硼酸中的STM圖………..58
4-2-4 探討過電位與表面不同位置對金屬沉積速率的影響……………………...58
4-2-4-1對鎳沉積速率的影響…………………………………………………….59
4-2-4-2對鈷沉積速率的影響…………………………………………………….59
4-3結論………………………………………………………………………………...60
4-3-1鎳沉積於汞薄膜電極…………………………………………………………60
4-3-2鈷沉積於汞薄膜電極…………………………………………………………60
4-4參考文獻…………………………………………………………………………...61
圖目錄
圖1.1 目前利用剝除分析法所能偵測的金屬………………………………………..11
圖1.2 滴汞電極與汞薄膜電極的比較……………………………………………… .12
圖1.3 陽極剝除伏安法的示意圖……………………………………………………..13
圖1.4 硫酸溶液中汞沉積在金(111)上的CV與STM圖……………………………14
圖1.5 液態金屬的相關研究…………………………………………………………..15
圖1.6 汞UPD沉積在金(111)上的CV圖及原子結構………………………………16
圖1.7 三種不同機制的金屬薄膜成長方式及模型…………………………………..17
圖3.1 銥(111)在0.5 M 硫酸溶液中吸附HSO4－的STM圖及模型圖……………..33
圖3.2 單層汞沉積於鉑(111) 之Moire Patterns原子結構…………………………..34
圖3.3 多層汞（約20層）沉積於鉑(111) 之Striped Phase原子結構…………….34
圖3.4 在0.1 M 過氯酸溶液中，1~2層汞沉積於鉑(111)上，表面汞膜隨電位變化之STM圖............................................................................................................35
圖3.5 在0.1 M過氯酸鉀溶液中，1～2層汞沉積於鉑(111)上，表面汞膜隨電位變化之STM圖……………………………………...…………………………….35
圖3.6 在0.1 M 過氯酸溶液中，1～2層汞沉積於銥(111)上，表面汞膜隨電位變化之STM圖………………………………………………………………………36
圖3.7在0.1 M 過氯酸鉀溶液中，1～2層汞沉積於銥(111)上，表面汞膜隨電位變化之STM圖………………………………………………………..………….36
圖3.8 乾淨鉑(111)在0.5 M 硫酸溶液中的CV圖…………………………………37
圖3.9 鉑（111）電極在含有1 mM 硫酸亞汞的0.5 M硫酸溶液中的CV圖………37
圖3.10 在0.5 M硫酸溶液中，多層汞（~10層）沉積在鉑(111)上的CV圖…….38
圖3.11 鉑-汞薄膜電極在0.5 M硫酸溶液中的STM表面掃描圖像及原子堆疊模型圖………………………………………………………..…………………….38
圖3.12 在0.5 M 硫酸溶液中，1～2層汞沉積於鉑(111) 之4×5結構……………39
圖3.13在0.5 M 硫酸溶液中，1～2層汞沉積於鉑(111) 之STM圖……………..39
圖3.14 在0.5 M 硫酸溶液中，1～2層汞沉積於鉑(111) 之3x2√3結構…………40
圖3.15 在0.5 M 硫酸溶液中，1～2層汞沉積於鉑(111) 之3x√13結構………....40
圖3.16 在0.5 M 硫酸溶液中，1～2層汞沉積於鉑(111)上，吸附結構隨電位變化之STM圖……………………………………………………………………..41
圖3.17 在0.5 M 硫酸溶液中，多層汞（~10層）沉積於鉑(111)上隨電位變化之STM圖……………………………………………………………………………...41
圖3.18 在0.5 M 硫酸中，1～2層汞沉積於鉑(111)上，表面汞膜隨電位變化之STM圖……………………………………………………………………………..42
圖3.19 乾淨銥(111)在0.5 M 硫酸溶液中的CV圖…………………………………42
圖3.20 銥（111）電極在含有1 mM 硫酸亞汞的0.5 M硫酸溶液中的CV圖…….43
圖3.21 在0.5 M硫酸溶液中，多層汞（~10層）沉積在銥(111)上的CV圖…….43
圖3.22 銥-汞薄膜電極在0.5 M 硫酸溶液中的STM表面掃描圖像及原子堆疊模型圖……………………………………………………………………………...44
圖3.23 在0.5 M 硫酸溶液中，1～2層汞沉積於銥(111)上隨電位變化之STM圖...44
圖3.24 在0.5 M 硫酸溶液中，多層汞（~10層）沉積於銥(111)上隨電位變化之STM圖……………………………………………………………………………...45
圖3.25在0.5 M 硫酸中，1～2層汞沉積於銥(111)上，表面汞膜隨電位變化之STM圖……………………………………………………………………………...45
圖4.1 1 mM的鎳(或鈷、鐵)離子置於稀釋Watts electrolyte溶液（含硫酸與氯離子）之CV及STM圖………………………………………………………..62
圖4.2 汞沉積在銥(111)電極上之STM圖……………………………………………63
圖4.3 乾淨銥(111)在0.1 M 過氯酸溶液中的CV圖……………………………….64
圖4.4 銥（111）電極在含有1 mM 過氯酸汞的0.1 M過氯酸溶液中的CV圖…64
圖4.5 不同汞厚度之汞薄膜電極在0.1 M 過氯酸中之CV圖…………………….65
圖4.6 汞厚度（>40層）之汞薄膜電極在0.1 M 過氯酸中之CV圖……………..65
圖4.7 乾淨的銥（111）和鍍上多層汞的銥（111）的照片圖………………………66
圖4.8 完整汞膜之STM圖和經加大tip potential的STM 圖和剖面圖……………66
圖4.9 銥-汞薄膜電極在0.1 M 過氯酸溶液中的STM表面掃描圖像及原子堆疊模型圖…………………………………………………………………………….67
圖4.10汞薄膜電極在含有1 mM 過氯酸鎳的0.1 M過氯酸鉀溶液的CV圖…….68
圖4.11汞薄膜電極在含有1 mM 過氯酸鎳的0.1 M過氯酸鉀溶液的CV圖（含停住電位）…………………………………………………………………….….68
圖4.12鎳沉積在汞薄膜電極上之STM圖（1 mM 過氯酸鎳＋0.1 M過氯酸鉀溶液）……………………………………….……………………………………..69
圖4.13鎳從汞薄膜電極上剝除之STM圖（1 mM 過氯酸鎳＋0.1 M過氯酸鉀溶液）……………………………………………………………………….…….70
圖4.14汞薄膜電極在含有1 mM 過氯酸鎳的0.1 M過氯酸鉀溶液和0.01 M 硼酸 的CV圖……………………………………………………………………….71
圖4.15鎳沉積在汞薄膜電極上之STM圖。(1 mM 過氯酸鎳＋0.1 M過氯酸鉀溶液＋0.01 M 硼酸)………………………………………………………………..72
圖4.16 銅沉積在汞薄膜電極上之STM圖………………………………………….73
圖4.17 銅沉積在經碘修飾的汞薄膜電極上之STM圖……………………………..73
圖4.18 汞薄膜電極在含有1 mM 過氯酸鎳的0.1 M過氯酸鉀溶液和1mM 碘化鉀的CV圖………………………………………………………………………74
圖4.19鎳沉積在經碘修飾的汞薄膜電極上之STM圖（1 mM 過氯酸鎳＋1 mM 碘化鉀＋0.1 M過氯酸鉀溶液）………………………………………………….75
圖4.20鎳沉積在經碘修飾的汞薄膜電極上之原子結構及模型圖………………….75
圖4.21鎳從經碘修飾的汞薄膜電極上剝除之STM圖（1 mM 過氯酸鎳＋1 mM 碘化鉀＋0.1 M過氯酸鉀溶液）…………………………………………………76
圖4.22第二次鎳沉積在經碘修飾的汞薄膜電極上之STM圖（1 mM 過氯酸鎳＋1 mM 碘化鉀＋0.1 M過氯酸鉀溶液）……………………………………….77
圖4.23第二次鎳從經碘修飾的汞薄膜電極上剝除之STM圖（1 mM 過氯酸鎳＋1 mM 碘化鉀＋0.1 M過氯酸鉀溶液）……………………………………….78
圖4.24 汞薄膜電極在含有1 mM 過氯酸鎳的0.1 M過氯酸鉀溶液和1mM 氯化鉀的CV圖………………………………………………………………………79
圖4.25鎳從經氯修飾的汞薄膜電極上剝除之STM圖………………………………80
圖4.26鎳沉積在經氯修飾的汞薄膜電極上（1 mM 過氯酸鎳＋1 mM 氯化鉀＋0.1 M過氯酸鉀溶液）之原子結構及模型圖…………………………………….80
圖4.27 汞薄膜電極在含有1 mM 過氯酸鈷的0.1 M過氯酸鉀溶液的CV圖……81
圖4.28 汞薄膜電極在含有1 mM 過氯酸鈷的0.1 M過氯酸鉀溶液的CV圖（含停住電位）………………………………………………………………………81
圖4.29 鈷沉積在汞薄膜電極上之STM圖(1 mM 過氯酸鈷＋0.1 M過氯酸鉀溶液)………………………………………………………………………….….82
圖4.30 鈷沉積在汞薄膜電極上之原子結構及模型圖…………………………..….83
圖4.31 鈷從汞薄膜電極上剝除之STM圖(1 mM 過氯酸鈷＋0.1 M過氯酸鉀溶液)……………………………………………………………………………..84
圖4.32汞薄膜電極在含有1 mM 過氯酸鈷的0.1 M過氯酸鉀溶液和0.01 M 硼酸 的CV圖……………………………………………………………………..85
圖4.33 鈷沉積在汞薄膜電極上之STM圖(1 mM 過氯酸鈷＋0.1 M過氯酸鉀溶液＋0.01 M 硼酸)………………………………………………………………86
圖4.34鈷從汞薄膜電極上剝除之STM圖(1 mM 過氯酸鈷＋0.1 M過氯酸鉀溶液＋0.01 M 硼酸)…………………………………………………………………87
圖4.35 探討表面不同位置對鎳沉積的影響…………………………………………88

                                

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