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研究生: 黃青慧
Xing-Huai Huang
論文名稱: 有機-無機複合物質:草酸-磷酸釩和4,4''-嘧啶磷酸釩的合成與鑑定
指導教授: 李光華
Kwang-hwa Lii
口試委員:
學位類別: 碩士
Master
系所名稱: 理學院 - 化學學系
Department of Chemistry
畢業學年度: 88
語文別: 中文
論文頁數: 90
中文關鍵詞: 磷酸釩
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  • 一、 Vanadium Oxalate-Phosphates
    1-D結構: (C4H12N2)[(VO)(C2O4)(PO4)]
    2-D結構: (C6H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧4H2O
    (C5H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧2H2O
    3-D結構: (C3H5N2)2[V4(PO4)4(C2O4)(H2O)4]
    二、 Vanadium 4,4’-Bipyridine-Phosphates
    2-D結構: (C10H10N2)[V2(HPO4)4(C10H8N2)2]
    第一個系列的四個化合物其結構中都有草酸根的存在。而其主要無機架構是由釩的八面體與磷的四面體以共用角的方式而形成。這四個化合物分別為一維、二維、三維結構。其中二維與三維架構是由草酸根作為架橋所形成的。
    第二個系列的化合物非常的特殊,為層狀結構的化合物。有機胺不但做為模板存在於層與層之間,也形成了無機架構作為架橋。這在磷酸鹽化合物中是第一個例子,其結構有許多值得再加以研究的地方。


    目錄 摘要Ⅰ 謝誌Ⅱ 目錄Ⅲ 表目錄Ⅴ 圖目錄Ⅵ 第一章 緒論1 1-1 簡介1 1-2 研究方法2 1-3 簡介單晶X-光繞射實驗與晶體結構解析4 1-4 本論文所使用的儀器6 1-5 研究成果8 第二章 (C4H12N2)[(VO)(C2O4)(PO4)]10 2-1 前言10 2-2 實驗部分10 2-2-1 藥品10 2-2-2 水熱合成法與組成鑑定11 2-2-3 X-光粉末繞射儀之鑑定11 2-2-4 單晶X-光繞射與結構解析12 2-2-5 熱重分析之測量12 2-2-6 磁性測量13 2-3 結果與討論13 2-3-1 晶體結構描述與討論13 2-3-2 磁性性質討論15 2-3-3 結論16 第三章 (C6H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧4H2O & (C5H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧2H2O31 3-1 前言31 3-2 實驗部分31 3-2-1 藥品31 3-2-2 水熱合成法與組成鑑定32 3-2-3 X-光粉末繞射儀之鑑定33 3-2-4 單晶X-光繞射與結構解析33 3-2-5 熱重分析之測量34 3-3 結果與討論34 3-3-1 晶體結構描述與討論34 A. (C6H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧4H2O34 B. (C5H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧2H2O36 3-3-2 結論37 第四章 (C3N2H5)2[V4(PO4)4(C2O4)(H2O)4]62 4-1 前言62 4-2 實驗部分62 4-2-1 藥品62 4-2-2 水熱合成法與組成鑑定63 4-2-3 X-光粉末繞射儀之鑑定63 4-2-4 單晶X-光繞射與結構解析63 4-3 結果與討論64 4-3-1 晶體結構描述與討論64 4-3-2 結論65 第五章 (C10H10N2)[V2(HPO4)4(C10H8N2)2]76 5-1 前言76 5-2 實驗部分76 5-2-1 藥品76 5-2-2 水熱合成法與組成鑑定77 5-2-3 X-光粉末繞射儀之鑑定77 5-2-4 單晶X-光繞射與結構解析78 5-3 結果與討論78 5-3-1 晶體結構描述與討論78 5-3-2 結論79 第六章 總結90 參考文獻Ⅶ 儀器與藥品附錄Ⅹ 表目錄 表2-1 (C4H12N2)[(VO)(C2O4)(PO4)]的晶體數據與資料17 表2-2 (C4H12N2)[(VO)(C2O4)(PO4)]的原子座標與熱擾動參數18 表2-3 (C4H12N2)[(VO)(C2O4)(PO4)]的選擇性鍵長19 表2-4 (C4H12N2)[(VO)(C2O4)(PO4)]的選擇性鍵角20 表2-5 (C4H12N2)[(VO)(C2O4)(PO4)]的非等方向性溫度因子21 表3-1 (C6H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧4H2O的晶體數據與資料38 表3-2 (C6H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧4H2O的原子座標與熱擾動參數39 表3-3 (C6H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧4H2O的選擇性鍵長40 表3-4 (C6H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧4H2O的選擇性鍵角41 表3-5 (C6H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧4H2O的非等方向性溫度因子42 表3-6 (C5H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧2H2O的晶體數據與資料43 表3-7 (C5H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧2H2O的原子座標與熱擾動參數44 表3-8 (C5H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧2H2O的選擇性鍵長45 表3-9 (C5H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧2H2O的選擇性鍵角46 表3-10 (C5H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧2H2O的非等方向性溫度因子47 表4-1 (C3N2H5)2[V4(PO4)4(C2O4)(H2O)4]的晶體數據與資料66 表4-2 (C3N2H5)2[V4(PO4)4(C2O4)(H2O)4]的原子座標與熱擾動參數67 表4-3 (C3N2H5)2[V4(PO4)4(C2O4)(H2O)4]的選擇性鍵長68 表4-4 (C3N2H5)2[V4(PO4)4(C2O4)(H2O)4]的選擇性鍵角69 表4-5 (C3N2H5)2[V4(PO4)4(C2O4)(H2O)4]的非等方向性溫度因子70 表5-1 (C10H10N2)[V2(HPO4)4(C10H8N2)2]的晶體數據與資料80 表5-2 (C10H10N2)[V2(HPO4)4(C10H8N2)2]的原子座標與熱擾動參數81 表5-3 (C10H10N2)[V2(HPO4)4(C10H8N2)2]的選擇性鍵長82 表5-4 (C10H10N2)[V2(HPO4)4(C10H8N2)2]的選擇性鍵角83 表5-5 (C10H10N2)[V2(HPO4)4(C10H8N2)2]的非等方向性溫度因子85 圖目錄 圖1-1 高壓反應器的外觀和內部透視圖9 圖2-1 (C4H12N2)[(VO)(C2O4)(PO4)]的粉末X-光繞射圖譜22 圖2-2 (C4H12N2)[(VO)(C2O4)(PO4)]的部分結構圖23 圖2-3 (C4H12N2)[(VO)(C2O4)(PO4)]沿[001]方向的多面體圖24 圖2-4 (C4H12N2)[(VO)(C2O4)(PO4)]沿[100]方向的多面體圖25 圖2-5 (C4H12N2)[(VO)(C2O4)(PO4)]沿[001]方向的多面體圖26 圖2-6 (C4H12N2)[(VO)(C2O4)(PO4)]沿[010]方向的多面體圖27 圖2-7 (C4H12N2)[(VO)(C2O4)(PO4)]的熱重分析圖28 圖2-8 (C4H12N2)[(VO)(C2O4)(PO4)]沿[001]方向的多面體圖29 圖2-9 (C4H12N2)[(VO)(C2O4)(PO4)]的磁性測量結果30 圖3-1 (C6H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧4H2O的粉末X-光繞射圖譜48 圖3-2 (C5H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧2H2O的粉末X-光繞射圖譜49 圖3-3 (C6H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧4H2O的部分結構圖50 圖3-4 (C6H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧4H2O沿[001]方向的多面體圖51 圖3-5 (C6H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧4H2O沿[010]方向的多面體圖52 圖3-6 (C6H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧4H2O沿[001]方向的多面體圖53 圖3-7 (C6H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧4H2O沿[010]方向的多面體圖54 圖3-8 (C6H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧4H2O的熱重分析圖55 圖3-9 (C5H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧2H2O的部分結構圖56 圖3-10 (C5H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧2H2O沿[010]方向的多面體圖57 圖3-11 (C5H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧2H2O沿[010]方向的多面體圖58 圖3-12 (C5H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧2H2O沿[010]方向的多面體圖59 圖3-13 (C5H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧2H2O沿[100]方向的多面體圖60 圖3-14 (C5H14N2)[(VO)2(C2O4)(HPO4)2]‧2H2O的熱重分析圖61 圖4-1 (C3N2H5)2[V4(PO4)4(C2O4)(H2O)4]的粉末X-光繞射圖譜71 圖4-2 (C3N2H5)2[V4(PO4)4(C2O4)(H2O)4]的部分結構圖72 圖4-3 (C3N2H5)2[V4(PO4)4(C2O4)(H2O)4]沿[001]方向的多面體圖73 圖4-4 (C3N2H5)2[V4(PO4)4(C2O4)(H2O)4]沿[010]方向的多面體圖74 圖4-5 (C3N2H5)2[V4(PO4)4(C2O4)(H2O)4]沿[001]方向的多面體圖75 圖5-1 (C10H10N2)[V2(HPO4)4(C10H8N2)2]的粉末X-光繞射圖譜86 圖5-2 (C10H10N2)[V2(HPO4)4(C10H8N2)2]沿[100]方向的多面體圖87 圖5-3 (C10H10N2)[V2(HPO4)4(C10H8N2)2]沿[001]方向的多面體圖88 圖5-4 (C10H10N2)[V2(HPO4)4(C10H8N2)2]的部分結構圖89

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