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研究生: 謝忱彥
Chan-Yen Hsieh
論文名稱: 矽酸釩之合成、結構鑑定及性質研究
Synthesis, Crystal Structures and Propertics of Vanadium Silicates
指導教授: 李光華
Kwang-Hwa Lii
口試委員:
學位類別: 碩士
Master
系所名稱: 理學院 - 化學學系
Department of Chemistry
畢業學年度: 91
語文別: 中文
論文頁數: 83
中文關鍵詞: 水熱合成法矽酸釩
外文關鍵詞: Vanadium Silicates
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  • 摘 要
    本論文是以無機陽離子當模板利用高溫高壓水熱法合成了三個矽酸釩化合物鹽如下所列:
    Rb2(VO)(Si4O10)‧xH2O 化合物 1
    Na5VSi4O12 化合物 2
    Cs2VSi6O15 化合物 3
    所得化合物均由單晶X-光繞射(SXRD)分析定出結構;由粉末X-光繞射(PXRD)分析證實產物純度;;以超導量子干涉磁量儀(SQUID)來測量化合物的磁性現象;固態核磁共振光譜儀(Solid State NMR)測定1H的光譜。
    化合物1是一三維化合物,為新穎的V4+孔洞化合物,屬三斜晶係,空間群為I41md (#109),Rb+ 陽離子以六配位方式鍵結,與VO5四角錐、SiO4四面體以共角方式共用氧原子,化合物 2為V3+的三維釩矽酸鹽化合物,屬單斜晶系,空間群為R c (#167),是由VO6八面體、SiO4四面體及Na+陽離子所組成。Na+ 陽離子以六配位方式鍵結,與VO6八面體、SiO4四面體以共角方式共用氧原子。化合物 3為新穎的V4+孔洞化合物,屬正交晶係,空間群為Pmn21(#31),基本單元是由VO6八面體、SiO4四面體及Cs+陽離子所組成,都是以共角方式鍵結形成三維結構。
    每個化合物的反應合成條件及儀器測量方法將詳述於第二章,在第三章中將針對每一個化合物的晶體結構特徵進行描述與討論,以及探討化合物 1的磁性現象。


    目錄 摘要 Ⅰ 謝誌 Ⅱ 目錄 Ⅲ 表目錄 Ⅵ 圖目錄 Ⅶ 第一章 緒論 1 1-1簡介 1 1-2 研究方法 4 1-3 單晶X-光繞射實驗與晶體結構解析 9 1-4 研究成果 14 第二章合成與分析 19 2-1前言 19 2-2合成 20 2-2-1 化合物的反應方法 20 2-2-2 化合物的合成條件 21 2-2-2 .1 Rb2(VO)(Si4O10) (1) 21 2-2-2 .2 Na5VSi4O12 (2) 21 2-2-2 .3 Cs2VSi6O15(3) 21 2-3 分析 22 2-3-1 單晶X-光繞射(SXRD)分析 22 2-3-1.1 Rb2(VO)(Si4O10)‧xH2O (1)的晶體結構解析 23 2-3-1.2 Na5VSi4O12 (2)的晶體結構解析 24 2-3-1.3 Cs2VSi6O15(3)的晶體結構解析 25 2-3-2 粉末X-光繞射(PXRD)分析 25 2-3-3 紅外線光譜測量 26 2-3-4 固態NMR光譜測量 26 2-3-5超導量子干涉磁量儀(SQUID)磁性分析 27 第三章結果與討論 31 前言 31 3-1 Rb2(VO)(Si4O10)化合物 1的結構描述與討論 32 3-1-1 Rb2(VO)(Si4O10) (1)的晶體結構描述與討論 32 3-1-2 Rb2(VO)(Si4O10) (1) 的紅外線光譜分析 33 3-1-3 Rb2(VO)(Si4O10) (1) 固態NMR光譜分析 33 3-3-1 Rb2(VO)(Si4O10) (1) 的磁性分析探討 34 3-2 Na5VSi4O12 化合物 2的結構描述與討論 34 3-3 Cs2VSi6O15 化合物 3的結構描述與討論 38 第四章總結 58 參考文獻 61 附錄一 65

    參考文獻
    1. Julien, C. Material Science and Engineering 1990, B6, 9.
    2. Sharrock, M. P. MRS BULLETIN 1990, March, 53.
    3. (a) Hiroshi, M. JEE 1992, January, 32. (b) Zeng, Z. J. Phys. Chem.
    Solids 1991, 52, 659.
    4. Smith, J. V. Chem. Rev. 1988, 88, 149.
    5. Johnson, J. W., Jacobson, A. J. Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 1983, 22,
    412.
    6. West, A. R., Solid State Chemistry and Its Applications, John Weiley
    & Sons, New York, 1984.
    7. Rabenau, A., Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 1985, 24, 1026.
    8.Haushalter, R. C.; Mundi, L. A. Chem. Mater. 1992, 4, 31 and references therein.
    9.Lii, K.-H.; Huang, Y.-F.; Zima, V,; Huang, C.-Y.; Lin, H.-M.;Jiang, Y.-C.; Liao, F.-L.; Wang, S.-L. Chem. Mater. 1998, 10, 2599 and references therein.
    10.Cheetham, A. K.; Ferey, G.; Loiseau, T. Angew. Chem., Int. Ed. 1999, 38, 3268 and references therein.
    11.Kuznicki, S. M. U.S. Patent 4 853 202, 1989.
    12.Rocha, J.; Anderson, M. W. Eur. J. Inorg. Chem. 2000, 801 and references therein
    13.Rocha, J.; Branadao, P.; Lin,Z.; Anderson, M. W.; Ajfredsson, V.; Terasaki, O. Angew. Chem., Int. Ed. Engl. 1997, 36, 100.
    14. Wang, X.; Liu, L.; Jacobson, A. Angew. Chem., Int. Ed. 2001, 40, 2174.
    15. Berger, T.; Range, K.-J. Z. Naturforsch. 1996, B51, 1099.
    16. Liu, G.; Greedan, J. E. J. Solid State Chem. 1994, 108, 267.
    17. Chen, S. C.; Ramanujachary, K. V.; Greenblatt, M. Inorg. Chem. 1994, 33, 5994.
    18. Gueho, C.; Giaquinta, D.; Mansot, J. L.; Ebel, T.; Palvadeau, P. ChemMater. 1995, 7, 486..
    19. Chen, J.; Guo, G.; Zhuang, H.; Huang, J.; Zhang, Q. J. Solid StateChem. 1995, 116, 211.
    20. Chen, J.; Guo, G.; Zhuang, H.; Huang, J.; Zhang, Q. Acta Crystallogr. 1996, C52, 2125.
    21. Ohashi, H.; Osawa, T.; Sato, A. Acta Crystallogr. 1994, C50, 1652.
    22. Evans, H. T., Jr. Am. Mineral. 1973, 58, 412.
    23. Takeuchi, Y.; Joswig, W. Mineral. J. 1967, 5, 98.
    24. West, A. R. Solid State Chemistry and Its Applications, John Wiley & Sons, New York, 1984.
    25. Johnson, J. W.; Jacobson, A. J. Angew. Chem., Int. Ed. Engl. 1983, 22, 412.
    26. Rabenau, A. Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 1985, 24, 1026.
    27. 許樹恩,吳泰伯;X-光繞射原理與材料結構分析;國科會精儀中心,民國八十二年六月。
    28. Ladd, M. F.; Palmer, R. A. Structure Determination by X-ray Crystallography, Plenum, New York, 1994.
    29. Sheldric, G. M. SAINT, 1995, Ver. 5 Siemens Analytical X-ray Instrument Inc. Madison, WI, USA.
    30. Sheldric, G. M. XPREP, 1995, Ver. 5 Siemens Analytical X-ray Instrument Inc. Madison, WI, USA.
    31. Sheldric, G. M. XS, 1995, Ver. 5 Siemens Analytical X-ray Instrument Inc. Madison, WI, USA.
    32. Sheldric, G. M. XLS, 1995, Ver. 5 Siemens Analytical X- ray Instrument Inc. Madison, WI, USA.
    33. Sheldric, G. M. SHELXTL, 1995, Ver. 5 SiemensAnalytical X-ray Instrument Inc. Madison, WI, USA.
    34. I. D. Brown; Altermatt D. Acta Cryst. 1985, B41, 244-247.
    35. Shannon, R. D. Acta. Cryst. 1976, A32, 751.
    36. 李彥篁,清華大學化學所碩士論文,中華民國八十四年六月。
    37. (a) Hawthorne, F. C. Zeit. Für Kristallogr. 1992, 201, 183. (b) Hawthorne, F. C. Acta Crystallogr. 1994, B50, 481
    38. Values of Lewis acid strength (v. u.) for cations were taken from Brown, I. D. Structure and Bonding in Crystals 1981, Vo. 2., edited by O’Keeffe, M. and Navrotsky, A., p. 1-30. New York: Academic Press.
    39. Lii, K. H. Eur J. Solid State Inorg. Chem. 1995, 32, 917.
    40. Ahmed Driss et Tahar Jouini ; J. Solid State Chem. 1994, 112, 277.
    41. Chen, N. Y. ; Garwood, W. E. ; Dwyer, F. G. “Shape Selective Catalyst in Industrial Application”, Marcel : New York 1989, C42, 283.
    42. Breck, D. W. Zeolite Molecular SieVes; John Wiley & Sons: New York,1974.
    43. Barrer, R. M. Zeolites and Clay Minerals; Academic Press: London, 1978.
    44. Bekkum, H. V.; Flanigen, E. M.; Jansen, J. C. Introduction to Zeolite Science and Practice; Elsevier: Amsterdam, 1991.
    45. Meier, W. M.; Olsen, D. H.; Baerlocher, C. Atlas of Zeolite Structure Types; Elsevier: London, 1996. 423.
    46. Steven M. Kuznicki, Valerie A. Bell, Sankar Nair, Hugh W. Hillhouse,Richard M. Jacubinas, Carola M. Braunbarth, Brian H. Toby& Michael Tsapatsis Nature, 2001, 412, 720
    47. Sheldric, G. M. SHELXTL-Plus Crystallographic System, 1991,
    release 4.21, Siemens Analytical X-ray Instrument, Madison, WI.
    48. Sheldric, G. M. SAINT, 1995, Siemens Analytical X-ray Instrument,
    Madison, WI.
    49. Blessing, R.H. Acta Crystallogr. 1995, A51, 33.
    50. Cromer D. T.; Weber J. T. International Tables for X-Ray
    51. Pake, G. E. J. Chem. Phys. 1948, 16, 327.

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