電子束微影製作三維非平面微結構及結構表面改質

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研究生：	陳宣克 Hsuan-Ko Chen
論文名稱：	電子束微影製作三維非平面微結構及結構表面改質 Fabrication of Three-dimensional Devices with Electron Beam Lithography and Surface Treatment for Application
指導教授：	周正堂 Cheng-tung Chou 柯富祥 Fu-Hsiang Ko
口試委員:
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	工學院 - 化學工程與材料工程學系 Department of Chemical & Materials Engineering
畢業學年度：	91
語文別：	中文
論文頁數：	112
中文關鍵詞：	結構表面改質、微結構、電子束微影
外文關鍵詞：	Electron Beam Lithography, Three-dimensional Devices, Surface Treatment
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摘要
在本篇論文中研究的主題分為兩個部分。一個是以電子束微影製作三維非平面微結構;另一個是三維非平面微結構之表面改質。兩個研究主題的結果，皆期望未來能於微流體晶片上有所應用。
在以電子束微影製作三維非平面微結構的部分。本研究焦點著重於利用電子束直寫及控制不同劑量的優點對SU8-50阻劑進行曝光，首先我們研究SU8-50阻劑厚度對電子束曝光劑量的關係，之後設計圖形並參考厚度對曝光劑量的關係，進而製作我們所要的非平面微結構，包括凹面、斜面及凸面結構，此三種結構期望未來能應用於生物晶片中的微流體晶片，讓微通道內之流體流動方式能更多樣化。在製作出三種傾斜微結構後，以此基礎進一步嘗試製作些變化性的微結構，包括分子篩、螺旋及環狀結構，同樣期望這些結構在未來也能有所應用。除此之外，SU8-50阻劑在電子束曝光後的反應機制，我們也會作一詳細的討論。
在三維非平面微結構之表面改質的部分。本研究焦點著重於利用氧電漿對微結構進行親疏水性的表面改質，首先將微結構經由不同時間的氧電漿處理後，藉由量測水與結構表面的接觸角，判定其親疏水性變化，並利用SEM觀察表面型態及AFM量測表面粗糙度，討論親疏水性的變化與表面型態及粗操度的關係。微結構表面親疏水性的改質，是為了在未來讓微通道能適應更多不同性質之流體，使流體於微通道內流動更加順暢。除此之外，我們也會針對SU8-50阻劑於氧電漿處理前後的熱穩定性與其他阻劑作一詳細的比較。最後就SU8-50阻劑對熱氧化矽及多晶矽，分別在氣體CHF3 / CF4 及Cl2 / O2的蝕刻選擇比，作一詳細的討論。

Abstract
There are two major parts in this thesis. One is the fabrication of three-dimensional non-planar devices with electron beam lithography. The other is the surface treatment and characterization for application in microfluidic device.
The design of non-planar microfluidic channel for the fabrication of three-dimensional non-planar devices with electron beam lithography such as oblique structure is beneficial for future bio-devices. The oblique structure exhibits the advantage of driving fluid with diversification. This study focuses on the modification of SU-8 resist by e-beam and fabrication of three-dimensional devices. The oblique structure of SU-8 polymer material at special dose design is successfully fabricated by electron beam technology. Furthermore, the convex profile, the concave profile or slopes of the profiles can be obtained by only changing the dosage and the unit distance. In addition, the reaction mechanism of the SU-8 material under electron beam exposure is discussed in detail.
The SU8-50 resist about the surface treatment and characterization for application in microfluidic device is used to fabricate the micro-channel devices and the character of hydrophobic and hydrophilic in micro-channel is evaluated. Oxygen-plasma-treated is used to affect the hydrophobic and hydrophilic surfaces of thickness film. From contact angle measurement, the SU8-50 film transformed the hydrophobic property into hydrophilic property after suitable oxygen plasma treatment. The SEM analysis revealed the spherulitic structure of nano-lamellae from polymerization of SU8-50 resists with oxygen plasma-treated time. AFM is used to study the roughness on the surface of oxygen plasma treated SU8-50 membrane. In addition, the etching selectivity of thermal oxide and poly-Si has been examined with the gas CHF3 / CF4 and Cl2 / O2, respectively.

總目錄
摘要……………………………………………………………………..Ⅰ
Abstract………………………………………………………………….Ⅲ
謝誌……………………………………………………………………..Ⅴ
總目錄 ………………………………………………………………....Ⅵ
表目錄 ……………………………………………………………..….ⅩⅠ
圖目錄 ………………………………………………………………...ⅩⅡ
第一章	緒論……………………………………………………………..1
1.1電子束微影技術簡介………………………………………………..1
1.2生物晶片之現況與發展……………………………………………..2
1.3微流體通道結構之探討……………………………………………..3
1.4論文架構……………………………………………………………..3
第二章	文獻回顧………………………………………………………..5
2.1電子束曝光系統……………………………………………………..5
2.1.1原理………………………………………………………………5
2.1.2電子光學圓柱（electron-optical column）……………………….5
2.1.3電子束源…………………………………………………………6
2.1.4電磁透鏡………………………………………………………....7
2.1.5電子束掃描系統…………………………………………………7
2.2電子束微影的進步…………………………………………………...7
2.2.1 點狀電子束（Gaussian Beam）………………………………..8
2.2.2 可變式形狀電子束（Variable Shaped Beam）…………….….8
2.2.3 單元投影式電子束（Cell Projection Beam）…………………9
2.2.4 曝光時同步移動平台技術…………………………………....10
2.3微影製程各步驟目的簡要說明………………………………….…12
2.3.1上底材(priming)…………………………………………...…...12
2.3.2上阻劑…………………………………………………………..12
2.3.3軟烤……………………………………………………………..13
2.3.4曝光……………………………………………………………..13
2.3.5曝光後烘烤(曝後烤)…………………………………………...14
2.3.6顯影……………………………………………………………..14
2.3.7硬烤……………………………………………………………..15
2.4電漿(Plasma)………………………………………………………..15
2.4.1何謂電漿……………………………………………………….16
2.4.2電漿原理及現象……………………………………………….17
2.4.2.1電漿產生…………………………………………………..17
2.4.2.2電漿特性…………………………………………………..19
2.4.3電漿處理技術…………………………………………………..23
2.4.3.1電漿表面現象……………………………………………...24
2.4.3.2電漿表面改質技術……………………………………...…26
第三章	電子束微影製作三維非平面微結構………………………....44
3.1 實驗藥品與設備…………………………………………………...44
3.1.1實驗藥品……………………………………………………….44
3.1.2實驗設備……………………………………………………….44
3.2 實驗步驟…………………………………………………………...45
3.2.1 SU8-50阻劑厚度對曝光劑量的關係………………………....45
3.2.2 SU8-50阻劑曝光前後之組成物質…………………………....46
3.2.3 SU8-50阻劑之機械性質…………………………………..…..46
3.2.4電子束曝光下之微結構………………………………………..46
3.2.5分子篩、螺旋、環狀結構………………………………………47
3.2.6流體流速實驗及模擬…………………………………………..47
3.3實驗結果與討論…………………………………………………….47
3.3.1 SU8-50阻劑厚度對曝光劑量的關係…………………………47
3.3.2 SU8-50阻劑之反應機制………………………………………49
3.3.3 SU8-50阻劑曝光前後之組成物質……………………………50
3.3.4 SU8-50阻劑之機械性質………………………………………51
3.3.5電子束曝光下之微結構…………………………………..……51
3.3.5.1凸面、斜面、凹面結構…………………………………...…51
3.3.5.2分子篩、螺旋、環狀結構………………………………...…53
3.3.6流體流速實驗及模擬…………………………………….…….53
第四章	三維非平面微結構之表面改質………………………………73
4.1實驗藥品與設備………………………………………………….…73
4.1.1實驗藥品………………………………………………….…….73
4.1.2實驗設備………………………………………………………..73
4.2實驗步驟…………………………………………………………….75
4.2.1 SU8-50阻劑於氧電漿處理後之接觸角(親疏水性)…………75
4.2.2 SU8-50阻劑於氧電漿處理後之組成物質變化………………76
4.2.3 SU8-50阻劑於氧電漿處理後之表面型態……………………76
4.2.4 SU8-50、UV135、DSE阻劑之氣體檢測暨熱穩定性測試比較
………………………………………………………………………..76
4.2.5 SU8-50阻劑對熱氧氧化矽(thermal oxide)的蝕刻選擇比
(selectivity)及蝕刻率(etching rate)的比較…………………….…….76
4.2.6 SU8-50阻劑對多晶矽(poly-Si)的蝕刻選擇比及蝕刻率的比
較……………………………………………………………………..77
4.3實驗結果與討論……………………………………………………77
4.3.1 SU8-50阻劑於氧電漿處理前後之接觸角(親疏水性)……....77
4.3.2 SU8-50阻劑於氧電漿處理後之組成物質變化………………78
4.3.3 SU8-50阻劑於氧電漿處理後之表面型態……………………79
4.3.4 SU8-50、UV135、G-line阻劑於氧電漿處理前後之氣體檢測暨
熱穩定性測試比較………………………………………………..…80
4.3.5 SU8-50阻劑對熱氧氧化矽(thermal oxide)的蝕刻選擇比
(selectivity)及蝕刻率(etching rate)的比較…………………………..82
4.3.6 SU8-50阻劑對多晶矽(poly-Si)的蝕刻選擇比及蝕刻率的比
較……………………………………………………………………..83
第五章	結論…………………………………………………………..107
5.1實驗結論…………………………………………………………...107
5.1.1電子束微影製作三維非平面微結構…………………………107
5.1.2三維非平面微結構之表面改質………………………………107
5.2未來展望與建議…………………………………………………...108
5.2.1電子束微影製作三維非平面微結構…………………………108
5.2.2三維非平面微結構之表面改質………………………………108
參考文獻………………………………………………………………109
表目錄
表2.1  電漿電阻係數與金屬電阻係數比較……………………….....40
表3.1  凸面、斜面、凹面結構的多項式模擬……………………….…65
表4.1  熱脫附-大氣常壓游離質譜儀(TDS-APIMS)系統簡介…..…..86
表4.2  氧化矽乾蝕刻系統製程參數表………………………….……87
表4.3  ECR多晶矽蝕刻機系統製程參數表…………………………87
表4.4  thermal oxide、SU8-50在氧化矽乾蝕刻系統，不同CHF3比例
下之蝕刻率的比較表………………………………………..103
表4.5  在氧化矽乾蝕刻系統，不同CHF3比例下SU8-50對thermal
oxide的蝕刻選擇比表……………………………………….104
表4.6  Poly-Si、SU8-50在ECR多晶矽蝕刻機系統，不同Cl2比例下
之蝕刻率的比較表…………………………………………..105
表4.7  在ECR多晶矽蝕刻機系統，不同Cl2比例下SU8-50對Poly-Si
的蝕刻選擇比表……………………………………………..106
圖目錄
圖2.1　典型的電子束微影系統示意圖……………………………….32
圖2.2  電子光學圓柱示意圖………………………………………….32
圖2.3  向量式掃描與掃描式掃描之比較…………………………….33
圖2.4  掃描式及向量式掃描之立體示意圖………………………….33
圖2.5  電子束微影曝光系統演進圖………………………………….34
圖2.6　利用兩個成形孔隙以組合圖案……………………………….34
圖2.7　單元投影電子束系統之圖案建立方式……………………….35
圖2.8　三種電子束曝光系統之比較………………………………….35
圖2.9  變形束與單元投影示意圖…………………………………….36
圖2.10 曝光時平台的移動方式…………………………………….…36
圖2.11 移動平台式曝光系統示意圖……………………………….…37
圖2.12 因圖案銜接不佳可能形成的曝光結果…………………….…37
圖2.13 微影製程步驟流程圖………………………………………….38
圖2.14 低氣壓放電時電壓與電流之關係…………………………….39
圖2.15 電弧放電時陰陽間電位分布………………………………….39
圖2.16 電漿溫度與氣壓之分佈關係………………………………….40
圖2.17  MW電漿裝置圖……………………………………………...41
圖2.18  MW與RF電漿在氮氣中的VUV 光譜…………………….41
圖2.19  Polyethylene(Left column) and Polyimide(right column)利用
氮氣RF-MW電漿處理過的C(1s)ESCA光譜圖……………..42
圖2.20 電漿於高分子表面處理形成結構示意圖……………….……42
圖2.21 電漿化學反應示意圖………………………………………….43
圖2.22 電漿物理現象示意圖………………………………………….43
圖3.1  自動化光阻塗佈及顯影系統正面示意圖……………..……...56
圖3.2  自動化光阻塗佈及顯影系統背面示意圖…………………….56
圖3.3  電子束微影系統腔體示意圖………………………………….57
圖3.4  電子束微影系統電子光學柱示意圖………………………….57
圖3.5  電子束微影系統傳送系統實體照片………………………….58
圖3.6  傅立葉轉換紅外線光譜儀(FTIR)實體照片………………….58
圖3.7  清洗蝕刻工作站(CLEAN BENCH)實體照片………………..58
圖3.8  阻劑厚度與曝光劑量關係設計圖…………………..………...59
圖3.9  SU8-50阻劑厚度對曝光劑量關係圖…………………………59
圖3.10 SU8-50阻劑之反應機制…………………………………….…60
圖3.11 環氧樹脂於不同電子束劑量曝光下的IR圖譜變化情形……61
圖3.12 C-O-C鍵於不同電子束劑量曝光下的IR圖譜變化情形……61
圖3.13 -C=O鍵於不同電子束劑量曝光下的IR圖譜變化情形……..62
圖3.14 OH基於不同電子束劑量曝光下的IR圖譜變化情形………..62
圖3.15 SU8-50阻劑於溫度40℃~120℃的應力變化圖………………63
圖3.16 傾斜微結構曝光俯視示意圖………………………………….63
圖3.17 SU8-50阻劑於不同電子束劑量曝光下之各種凸面微結構….64
圖3.18 SU8-50阻劑於不同電子束劑量曝光下之各種斜面微結構….64
圖3.19 SU8-50阻劑於不同電子束劑量曝光下之各種凹面微結構….65
圖3.20 凸面結構之SEM圖…………………………………………....66
圖3.21 凹面結構之SEM圖……………………………………………67
圖3.22 凹面結構之SEM圖……………………………………………68
圖3.23 分子篩結構曝光俯視示意圖……………………………….….69圖3.24 分子篩結構於不同劑量曝光下之OM圖……………………..69
圖3.25 螺旋結構曝光俯視示意圖…………………………………….70圖3.26 螺旋結構於不同劑量曝光下之OM圖……………………….70圖3.27 環狀結構曝光俯視示意圖………………………………….....71圖3.28 環狀結構於不同劑量曝光下之OM圖………………………..71
圖3.29 流體流速理論公式及示意圖………………………………….72
圖3.30 流體流速理論值及實驗值比較……………………………….72
圖4.1  氧化矽乾式蝕刻機實體照片………………………………….85
圖4.2  熱脫附-大氣常壓游離質譜儀實體照片………………………85
圖4.3  集結式電漿輔助化學氣相沈積系統實體照片……………….86
圖4.4  SU8-50阻劑於氧電漿處理前後之接觸角變化圖……………88圖4.5  SU8-50阻劑於氧電漿處理前後之水滴接觸角圖……………89
圖4.6  環氧樹脂在不同氧電漿處理時間下的IR圖譜………………90
圖4.7  SU8-50阻劑在氧電漿處理60sec後之表面型態………….….90
圖4.8  SU8-50阻劑在氧電漿處理60sec後之側面型態……………..91
圖4.9  SU8-50阻劑在氧電漿處理5sec後之SEM圖……………...…91
圖4.10 SU8-50阻劑在氧電漿處理20sec後之SEM圖……………..…92
圖4.11 SU8-50阻劑在氧電漿處理40sec後之SEM圖…………..……92
圖4.12 SU8-50阻劑在氧電漿處理60sec後之SEM圖………………..93
圖4.13 SU8-50阻劑在氧電漿處理5sec後之AFM圖………………....94
圖4.14 SU8-50阻劑在氧電漿處理20sec後之AFM圖……………..…95
圖4.15 SU8-50阻劑在氧電漿處理40sec後之AFM圖……………..…96
圖4.16 SU8-50阻劑在氧電漿處理60sec後之AFM圖……………..…97
圖4.17 各氧電漿處理時間下SU8-50阻劑之表面粗糙……………....98
圖4.18 SU8-50、UV135、G-line阻劑於氧電漿處理前分子量18釋氣圖……………………………………………………………...…99
圖4.19 SU8-50、UV135、G-line阻劑於氧電漿處理後分子量18釋氣圖…………………………………………………………….…..99
圖4.20 SU8-50、UV135、G-line阻劑於氧電漿處理前分子量17釋氣圖……………………………………………………………….100
圖4.21 SU8-50、UV135、G-line阻劑於氧電漿處理後分子量17釋氣圖……………………………………………………………….100
圖4.22 SU8-50、UV135、G-line阻劑於氧電漿處理前分子量46釋氣圖……………………………………………………………….101
圖4.23 SU8-50、UV135、G-line阻劑於氧電漿處理後分子量17釋氣圖……………………………………………………………….101
圖4.24 SU8-50、UV135、G-line阻劑於氧電漿處理前分子量44釋氣圖……………………………………………………………….102
圖4.25 SU8-50、UV135、G-line阻劑於氧電漿處理後分子量44釋氣圖…………………………………………………………….…102
圖4.26 thermal oxide、SU8-50在氧化矽乾蝕刻系統，不同CHF3比例
下之蝕刻率的比較圖…………………………………………..103
圖4.27 在氧化矽乾蝕刻系統，不同CHF3比例下SU8-50對thermal
oxide的蝕刻選擇比圖………………………………………...104
圖4.28 Poly-Si、SU8-50在ECR多晶矽蝕刻機系統，不同Cl2比例下
之蝕刻率的比較圖……………………………………………..105
圖4.29 在ECR多晶矽蝕刻機系統，不同Cl2比例下SU8-50對Poly-Si
的蝕刻選擇比圖………………………………………………....106

                                

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