利用化學流變特性探討含磷環氧｜國立中央大學博碩士論文系統

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研究生：	謝政璋 CHENG-CHANG HSIEH
論文名稱：	利用化學流變特性探討含磷環氧 Using chemorheology to discuss the apply of the epoxy with DOPO and Al(OH)3 on prepreg.
指導教授：	陳登科 teng-ko chen
口試委員:
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	工學院 - 材料科學與工程研究所 Graduate Institute of Materials Science & Engineering
畢業學年度：	96
語文別：	中文
論文頁數：	75
中文關鍵詞：	膠片、氫氧化鋁、流變特性、含磷環氧樹脂
外文關鍵詞：	chemorheology, DOPO, epoxy
相關次數：	點閱：15 下載：0
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環氧樹脂廣泛應用於層壓板、半導體封裝、塗料等行業，隨著這些行業對環氧樹脂可靠性、安全性的要求日益增高，對環氧樹脂阻燃性能的要求也逐漸提高，採用含有鹵素阻燃劑的板材，雖對抑燃具有相當的效果，但會產生具有腐蝕性和毒性的鹵化氫氣體，且發煙量大，燃燒時有產生戴奧辛的疑慮，已有國家將其列入管制。而有機磷系阻燃劑阻燃效率高，受熱或燃燒時腐蝕性有毒氣體生成量低，但最終產品存在著阻燃性能持久性差，以及產生增塑作用，玻璃轉化溫度(Tg)降低；另外PCB產業中，一般為了降低熱膨脹率、提高熱傳導率及耐熱性等用途，常以添加奈米級的填充劑為解決手段。
本論文利用以田口法設計實驗，含磷環氧樹脂為主成分，添加無機填充材氫氧化鋁、硬化劑和速化劑製成膠片，並利用TGA、DSC、平板式流變儀等儀器來研究各樣品之化學流變特性，評估氫氧化鋁是否適用於含磷環氧樹脂系統中，並利用實驗結果對壓合參數之設定提出建議。

Epoxy has been used in Laminar, IC carrier and paints, the halogens resin material was used to content the higher request of the thermal resistance, although it represented well to the flame-retardant effect, but it will bring the caustic and poisonous gas and a lot of smoke and dioxin when it was burned, there were many countries taking it into control. The flame-retardant efficient of the organic phosphorus fire retardant is good, and produces fewer caustic gas, but the performance of the flame-retardant effect is bad, the plasticization is resulted and Tg is reduced；In the industry of PCB, the nanometer filler was used to reduce the effect of the thermal expansion, increase the efficient of thermal conduction and the thermal resistance, In this article, the experiment is designed by using the Taguchi method, and the prepreg was made by using the epoxy with DOPO, the filler of Al(OH)3,Dicy and 2-MI, analyzed the Chemorheology by using TGA, DSC,plate to plate rheometer, to estimate that is Al(OH)3 suited the epoxy with DOPO, and try to make suggestions to the parameter of lamination.

中文摘要................................................i
英文摘要...............................................ii
誌謝..................................................iii
目錄...................................................iv
圖目錄...............................................viii
表目錄..................................................x
一、	緒論...........................................1
1-1  研究背景...........................................1
1-2  研究目的...........................................2
二、	文獻回顧.......................................3
2-1  膠片成分介紹.......................................3
2-1-1 環氧樹脂簡介......................................5
2-1-2 阻燃劑介紹........................................8
2-1-3 阻燃劑作用介紹...................................10
2-1-4 膠片中硬化劑及催化劑之影響.......................13
2-2  壓合製程介紹......................................15
2-2-1 壓合周期.........................................15
2-2-2 壓合程式介紹.....................................17
2-3  硬化動力學模型(The Kinetic Model).................20
2-4  高分子之流變行為..................................25
2-4-1 影響高分子流變行為的因素.........................27
2-4-2 穩態黏度模型.....................................29
2-4-3 動態流變性質.....................................32
2-4-4 硬質填充物在牛頓流體中之行為.....................34
2-5  膠化點(Gel point)之討論...........................35
2-5-1 流變性質測量膠化點...............................35
2-5-2 非流變性質推測膠化點.............................38
2-6  迴轉式流變儀之介紹................................39
2-7  田口法簡介........................................41
2-7-1 直交表...........................................41
2-7-2 品質損失函數.....................................43
2-7-3 信號雜音比.......................................47
三、	實驗方法......................................48
3-1 實驗材料成分.......................................48
3-2 實驗儀器...........................................50
3-3  實驗樣品製備及測量方法............................51
3-3-1 實驗樣品設計.....................................51
3-1-2 實驗樣品製備方法.................................53
3-4 實驗方法...........................................55
3-4-1 熱裂解溫度測量...................................55
3-4-2 流變儀實驗方法...................................55
3-4-3 DSC動態實驗......................................57
四、	實驗結果與討論................................58
4-1  TGA之熱裂解溫度數據結果...........................58
4-2  流變儀之數據結果與討論............................60
4-2-1 Tanδ之變化情形...................................60
4-2-2 動態黏度變化之討論...............................63
4-2-3 儲存模數G''、損失模數G''之變化....................67
4-3  DSC之數據結果與討論...............................70
五、	結論與建議....................................73
5.1 熱裂解溫度部分.....................................73
5.2 流變行為在壓合製程上的應用.........................73
5.3 反應動力學部分.....................................74
5.4 壓合程式建議.......................................74
六、	參考文獻......................................76
七、	附錄一 TGA掃描之圖形..........................78
圖目錄：
圖2-1熱固性高分子交聯反應過程結構變化示意圖.............7
圖2-2 熱固性高分子硬化過程模擬示意圖....................7
圖2-3 阻燃劑種類........................................9
圖2-4 環保型有機與無機阻燃劑對PCB基板物性影響..........12
圖2-5 (a)一段升溫一段加壓程式示意圖....................18
圖2-6 (b)一段升溫二段加壓程式示意圖....................18
圖2-7 (c)二段升溫一段加壓程式示意圖....................19
圖2-8 (d)二段升溫二段加壓程式示意圖....................19
圖2-9 環氧樹脂與胺類的反應機制.........................20
圖2-10 直交表符號定義..................................42
圖2-11 傳統品質損失圖..................................43
圖2-12 望目品質損失圖..................................44
圖2-13 望大品質損失圖..................................45
圖2-14 望小品質損失圖..................................46
圖3-1 平行板式流變儀裝置圖.............................56
圖3-2 升溫速率對數值與溫度倒數關係圖...................57
圖4-1 各因子SN比的反應表................................62
圖4-2 sample 2-1 複數黏度與tanδ隨溫度變化關............64
圖4-3 sample 2-2 複數黏度與tanδ隨溫度變化關............65
圖4-4 sample 2-3 複數黏度與tanδ隨溫度變化關............66
圖4-5 sample2-1儲存模數G''、損失模數G''隨溫度變化圖.....68
圖4-6 sample2-2儲存模數G''、損失模數G''隨溫度變化圖.....68
圖4-7 sample2-3儲存模數G''、損失模數G''隨溫度變化圖.....69
圖4-8 三種升溫速率之動態掃描...........................71
圖4-9 反應常數與溫度關係圖.............................71
圖4-10不同溫度之轉化率隨時間變化關係圖.................72
圖4-11轉化時間對溫度之關係圖...........................72
圖5-1 sample2壓合程式設計建議圖........................75
表目錄：
表2-1 Dicy添加量之影響.................................13
表2-2 2-MI添加量之影響.................................14
表3-1 田口法L9表格配置.................................51
表3-2 L9表格之因子與水準...............................52
表3-3 各因子之重量.....................................52
表3-4 SG、烘烤時間、PG及PG/SG數據......................54
表4-1 各sample之Td數據.................................58
表4-2 新版IPC-4101B各項參數定義........................59
表4-3 各sample於膠化點時所對應之溫度及SN計算結果.......61
表4-4 各因子SN比的反應表...............................62
表4-5 硬化反應動力學之各項參數.........................70
表5-1 膠流量與壓合製程壓力對照表.......................73

                                

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