溶膠-凝膠法製備相轉移材料微膠囊｜國立中央大學博碩士論文系統

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研究生：	魏宏森 Hung-Sen Wei
論文名稱：	溶膠-凝膠法製備相轉移材料微膠囊
指導教授：	陳暉 Hui Chen
口試委員:
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	工學院 - 化學工程與材料工程學系 Department of Chemical & Materials Engineering
畢業學年度：	90
語文別：	中文
論文頁數：	89
中文關鍵詞：	相轉移材料、溶膠-凝膠、二氧化矽、包覆、微膠囊
外文關鍵詞：	SiO2, sol-gel, coating, phase change material, microcapsules
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摘要
本研究利用前置物（precursor）之反應系統，藉由溶膠-凝膠法（sol-gel process）來製備相轉移材料微膠囊。
在前置物法之系統，將無機系統中之四乙氧基矽烷、乙醇及水在酸性環境下先進行水解-縮合反應後，再與含有水、界面活性劑及相轉移材料之有機系統相互混合。利用微膠囊技術使矽氧烷化物透過溶膠-凝膠法和乳化技術將可耐高溫之材質包覆在相轉移材料表面，利用緻密之包覆來減少相轉移材料因為溫度影響所造成之流失情形，以及克服在加工時熱處理所造成的損失，將實驗所得到之石蠟微膠囊產物進行微差掃描熱分析儀（DSC）、熱重分析儀（TGA）以及掃描式電子顯微鏡（SEM）等儀器分析，來判定石蠟微膠囊產物之顆粒粒徑、相轉移材料是否存在於微膠囊產物內以及熱重損失溫度。本研究將分別以三種實驗方法製備石蠟微膠囊產物。
方法I兩液緩慢混合法：
在實驗結果得到此法容易造成有機與無機兩相分離，導致包覆效果不好。
方法II兩液快速混合-攪拌法：
在實驗結果可以得到當界面活性劑添加0.02%(對水)即可穩定石蠟在水中之分散，並且當pH值趨於中性有較好之包覆效果，但是經由正己烷純化石蠟微膠囊產物後，由儀器分析得知原有之重量損失及石蠟吸熱峰皆消失，因此，使用此法其石蠟微膠囊產物之二氧化矽包覆層不夠緻密，才造成上述之現象。
方法III兩液快速混合-均質及超音波震盪法：
其實驗結果顯示此法所製備之石蠟微膠囊產物經正己烷純化後，依然存在熱重量損失及石蠟吸熱峰，也就是可得到緻密之二氧化矽包覆層，當界面活性劑添加為0.1%(對水)即可均勻穩定此法水中之石蠟，而且pH=6可以得到較高之石蠟微膠囊產物之產率，並且在室溫反應下反應1小時所製備之石蠟微膠囊產物有較好之熱穩定性。
經由儀器分析所得之最佳石蠟微膠囊產物，其產率可達到86%，而石蠟微膠囊產物經由DSC測試之後計算所得之石蠟包覆率為27.6%，並且將此產物置入230℃處理10分鐘後其石蠟包覆率為26.8%，可知此石蠟微膠囊產物之石蠟包覆率並無明顯下降，因此，其石蠟表面之二氧化矽包覆層非常緻密，導致石蠟經由高溫處理後並不會造成石蠟流失，並且將此石蠟微膠囊產物經由SEM分析可得到600nm左右之粒徑。

目錄
目錄..............................................................I
流程圖索引.......................................................IV
表索引............................................................V
圖索引..........................................................VII
第一章 前言...................................................... 1
1-1相轉移材料.................................................... 2
1-2相轉移材料之包覆.............................................. 3
1-3溶膠-凝膠法................................................... 4
1-4實驗目的......................................................12
第二章 實驗......................................................14
2-1實驗藥品......................................................15
2-2實驗儀器......................................................16
2-3石蠟微膠囊包覆製備............................................17
2-3-1前置物製備..................................................17
2-3-2方法I兩液緩慢混和法製備石蠟微膠囊...........................17
2-3-3方法II兩液快速混和-石蠟分散液攪拌法製備石蠟微膠囊...........20
2-3-4方法III兩液快速混和-石蠟分散液均質和超音波震盪法製備石蠟微膠囊...............................................................20
2-4石蠟微膠囊產物的物性測試......................................23
2-4-1低溫微差掃描熱分析儀測試....................................23
2-4-2熱重量損失測試..............................................23
2-4-3石蠟微膠囊產物之微結構觀察..................................23
第三章 結果與討論................................................24
3-1石蠟之基本物性................................................25
3-1-1石蠟之熱重損失..............................................25
3-1-2石蠟之低溫微差掃描熱分析....................................25
3-2方法I兩液緩慢混和法製備石蠟微膠囊.............................28
3-3方法II兩液快速混和-石蠟分散液攪拌法製備石蠟微膠囊.............31
3-3-1界面活性劑添加量............................................31
3-3-2反應溫度....................................................34
3-3-3 pH值.......................................................34
3-3-4石蠟添加量..................................................38
3-3-5反應時間....................................................42
3-3-6石蠟微膠囊產物純化..........................................42
3-4方法III兩液快速混和-石蠟分散液均質和超音波震盪法製備石蠟微膠
囊............................................................49
3-4-1前置物添加量................................................49
3-4-2界面活性劑添加量............................................53
3-4-3改變pH值與反應時間..........................................59
3-4-4室溫反應下改變反應時間......................................75
第四章 結論......................................................83
參考文獻.........................................................85

                                

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