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研究生: 許琪揚
Chyi-Yang Sheu
論文名稱: 室溫離子熔液在合成金屬草酸磷酸鹽
The Application of Room TemperatureIonic Liquids in the Synthesis ofMetal Oxalatophosphates
指導教授: 李光華
Kwang-Hwa Lii
口試委員:
學位類別: 碩士
Master
系所名稱: 理學院 - 化學學系
Department of Chemistry
畢業學年度: 94
語文別: 中文
論文頁數: 129
中文關鍵詞: 離子熔液金屬草酸磷酸鹽
外文關鍵詞: ChCl/Oxalic acid, Ionic Liquids
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  • 本論文主要是以離子熱法合成一系列金屬草酸磷酸鹽化合物;其中化合物1、2是以鐵為中心金屬所合成的草酸磷酸鹽化合物,化合物3是以鋁為中心金屬,化合物4則是以鎳為中心金屬所合成的化合物。此四個化合物都含有銫離子存在於孔洞之中,扮演平衡電荷的角色。
    茲將這四個化合物整理如下:
    I. 三維鐵草酸-磷酸化合物
    Cs2Fe(C2O4)0.5(HPO4)2 (1)
    二維鐵草酸-磷酸化合物
    CsFe(C2O4)0.5(H2PO4)(HPO4) (2)
    II. 二維鋁草酸-磷酸化合物
    CsAl(C2O4)0.5(H2PO4)(HPO4) (3)
    III. 一維鎳草酸-磷酸化合物
    CsNi0.5(C2O4)0.5(H2PO4) (4)
    以上各化合物均可得到晶體,利用單晶X-光繞射分析鑑定其結構;由粉末X-光繞射分析證實產物的純度;利用元素分析確定結構中C、N、H等元素的比例;熱重分析探討化合物的熱性質;傅立葉紅外線吸收光譜儀(FT-IR)分析不同官能基的特定吸收峰,來鑑定化合物中的有機分子;超導量子干涉磁量儀(SQUID)磁性分析化合物的磁性行為。


    Four new Metal phosphatooxalates, Cs2Fe(C2O4)0.5(HPO4)2 (1)、 CsFe(C2O4)0.5 (H2PO4)(HPO4) (2)、CsAl(C2O4)0.5(H2PO4)(HPO4) (3)、CsNi0.5(C2O4)0.5(H2PO4) (4) have been synthesized by Ionic Liquids as solvent and characterized by single-crystal X-ray diffraction. The structure of 1 comprises FeO6 octahedra and HPO42- tetrahedra forming 12- membered ring channels, in which the charge compensating Cs+ cations are present within the channels and connected via bisbidentate oxalate anions to form a 3D framework. The structure of 2 consists of FeO6 octahedra connected by H2PO4- tetrahedra, HPO42- tetrahedra and bisbidentate oxalate anions to form anionic sheets with the Cs+ cations between the sheets. The structure of 3 have the similar layer structure with compound 2. The structure of 4 consists of NiO6 octahedra connected by bisbidentate oxalate anions to form infinite chain.

    目錄 摘要 Ⅰ 目錄 Ⅱ 圖目錄 Ⅴ 表目錄 Ⅶ 第一章 緒論 1-1簡介 1 1-2離子熔液簡介 1 1-3離子熔液發展簡史 3 1-4離子熔液應用在合成孔洞材料 4 1-5鑑定方法 7 1-6研究成果 14 第二章 金屬草酸磷酸實驗合成與分析 2-1 前言 17 2-2 化合物的合成方法 19 2-2-1 化合物的反應方法 19 2-2-2 實驗部份 22 2-2-2-1 Cs2Fe(C2O4)0.5(HPO4)2合成條件 23 2-2-2-2 CsFe(C2O4)0.5(H2PO4)(HPO4)合成條件 23 2-2-2-3 CsAl(C2O4)0.5(H2PO4)(HPO4)合成條件 23 2-2-2-4 CsNi0.5(C2O4)0.5(H2PO4)合成條件 24 2-3 單晶X-光繞射分析 24 2-3-1 Cs2Fe(C2O4)0.5(HPO4)2的晶體結構解析 25 2-3-2 CsFe(C2O4)0.5(H2PO4)(HPO4)的晶體結構解析 25 2-3-3 CsAl(C2O4)0.5(H2PO4)(HPO4)的晶體結構解析 26 2-3-4 CsNi0.5(C2O4)0.5(H2PO4)的晶體結構解析 27 2-4 化合物性質探討 28 2-4-1 Cs2Fe(C2O4)0.5(HPO4)2物性與化性探討 28 A. 元素分析(EDX、EA) 28 B. 粉末X-光繞射分析(PXRD) 29 C. 熱重量分析(TGA) 29 D. 超導量子干涉測量儀磁性分析 30 E. 離子交換(Ion Exchange) 31 2-4-2 CsFe(C2O4)0.5(H2PO4)(HPO4)物性與化性探討 32 A. 元素分析(EDX、EA) 32 B. 粉末X-光繞射分析(PXRD) 33 C. 熱重量分析(TGA) 33 D. 超導量子干涉測量儀磁性分析 33 2-4-3 CsAl(C2O4)0.5(H2PO4)(HPO4)物性與化性探討 35 A. 元素分析(EDX、EA) 35 B. 粉末X-光繞射分析(PXRD) 36 C. 熱重量分析(TGA) 36 2-4-4 CsNi0.5(C2O4)0.5(H2PO4)物性與化性探討 37 A. 元素分析(EDX、EA) 37 B. 粉末X-光繞射分析(PXRD) 37 C. 熱重量分析(TGA) 38 D. 超導量子干涉測量儀磁性分析 38 第三章 結果與討論 3-1 Cs2Fe(C2O4)0.5(HPO4)2的結構描述與討論 61 3-2 CsFe(C2O4)0.5(H2PO4)(HPO4)的結構描述與討論 62 3-3 CsAl(C2O4)0.5(H2PO4)(HPO4)的結構描述與討論 64 3-4 CsNi0.5(C2O4)0.5(H2PO4)的結構描述與討論 65 第四章 結論 82 參考文獻 85 附錄(一):化合物的結構解析數據、熱擾動參數、原子位置、鍵長的相關資料表 87 附錄(二):金屬草酸磷酸鹽化合物晶體數據的相關資料表 100

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